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河北圣雪大成制药有限责任公司范超逸获国家专利权

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龙图腾网获悉河北圣雪大成制药有限责任公司申请的专利一种高纯度赛拉菌素制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115785179B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-20发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211494932.7,技术领域涉及:C07H17/08;该发明授权一种高纯度赛拉菌素制备方法是由范超逸;谢倜倜;刘萌;王绘砖设计研发完成,并于2022-11-26向国家知识产权局提交的专利申请。

一种高纯度赛拉菌素制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及医药技术领域,本发明公开了一种高纯度赛拉菌素制备方法;本发明使用价格廉价的氧化体系,使用成本较低的次氯酸钠‑TEMPO体系对反应原料进行氧化,避免昂贵氧化剂使用,且反应温和,可操作性强,与环境更友好。同时本发明还对氧化产物进行重结晶处理,提高纯度,为获得高纯度赛拉菌素打下坚实基础。在赛拉菌素粗品纯化时,使用甲苯与甲醇混合溶剂重结晶,避免了制备液相或柱层析,降低了成本,且赛拉菌素纯度高,可达99.5%以上。

本发明授权一种高纯度赛拉菌素制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度赛拉菌素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.将多拉菌素Ⅰ溶于丙酮中,加入威尔金森催化剂混合,填充氮气,排进空气后,切换为氢气氛围,升温至25-35℃,反应15-20h后,旋蒸去除多余溶剂,重结晶提纯,得到氢化多拉菌素Ⅱ; S2.将氢化多拉菌素Ⅱ溶于有机溶剂A中,加入饱和碳酸氢钠溶液,维持温度为0-10℃,加入氧化剂与催化剂,反应2-4h后,使用二氯甲烷萃取有机相2-3次后,使用亚硫酸钠洗涤2-3次后,加入无水硫酸钠干燥,过滤,旋蒸去除多余溶剂,重结晶提纯,得到氧化多拉菌素Ⅲ; S3.将氧化多拉菌素Ⅲ分散至有机溶剂B与纯水的混合溶剂中,加入盐酸羟胺,反应4-8h后,滴加饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,二氯甲烷萃取有机相,并使用无水硫酸钠干燥并过滤,旋蒸去除多余溶剂,对其进行重结晶提纯,得到塞拉菌素粗产品,对其再次重结晶提纯,得到塞拉菌素Ⅳ; 步骤S2中,所述有机溶剂A为二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈中的任意一种或多种;所述催化剂为TEMPO;所述氧化剂为次氯酸钠; 步骤S2中,重结晶提纯时,重结晶溶剂为溶剂A与溶剂B的体积比为3-5:0.5-5的混合液体; 其中,所述溶剂A为甲苯或甲基叔丁基醚中的任意一种;所述溶剂B为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈中的任意一种或多种; 步骤S3中,重结晶提纯时,重结晶溶剂为甲苯与甲醇的混合溶液; 其中第一次重结晶时,甲苯与甲醇的体积比为3:0-1;再次重结晶时,甲苯与甲醇的体积比为3:4-5。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人河北圣雪大成制药有限责任公司,其通讯地址为:050000 河北省石家庄市栾城区圣雪路50号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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