内蒙古科技大学邱恒睿获国家专利权
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龙图腾网获悉内蒙古科技大学申请的专利一种三维结构的定向纳米纤维包覆立方相石榴石型LLZO复合固态电解质及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120749218B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511217355.0,技术领域涉及:H01M10/0562;该发明授权一种三维结构的定向纳米纤维包覆立方相石榴石型LLZO复合固态电解质及其制备方法是由邱恒睿;赫文秀;张永强;赵天庆设计研发完成,并于2025-08-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种三维结构的定向纳米纤维包覆立方相石榴石型LLZO复合固态电解质及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及固态电解质制备技术领域,具体为一种三维结构的定向纳米纤维包覆立方相石榴石型LLZO复合固态电解质及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:S1.将LLZO纳米颗粒分散于N.N‑二甲基甲酰胺中,经过超声处理以获得LLZO悬浮液;S2.加入结构定向改性液进行固定式静电纺丝,得到纳米纤维膜;S3.所收集的纳米纤维膜干燥,获得高度取向的PAN包覆LLZO颗粒的纳米纤维膜;S4.将改性界面相容剂浇铸于高度取向的PAN包覆LLZO颗粒的纳米纤维膜,真空干燥以去除多余溶剂,获得LLZO复合固态电解质。本发明通过改性界面相容剂和结构定向改性液的协同作用,建立连续的锂离子高速传输路径,同时有效抑制界面副反应,显著提升复合固态电池的循环稳定性和界面完整性。
本发明授权一种三维结构的定向纳米纤维包覆立方相石榴石型LLZO复合固态电解质及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种三维结构的定向纳米纤维包覆立方相石榴石型LLZO复合固态电解质的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤: S1.按质量份计,将1.5-2份LLZO纳米颗粒分散于10-13份N.N-二甲基甲酰胺中,经过25-30min、频率为40kHz的超声处理以获得LLZO悬浮液; S2.向LLZO悬浮液加入2-4份结构定向改性液,再转移至配有14号不锈钢针头的10mL注射器中,进行固定式静电纺丝,得到纳米纤维膜; S3.所收集的纳米纤维膜在55-60°C真空干燥箱中干燥5-6h,以彻底去除残余溶剂,获得高度取向的PAN包覆LLZO颗粒的纳米纤维膜; S4.将25-30份改性界面相容剂浇铸于高度取向的PAN包覆LLZO颗粒的纳米纤维膜,待其充分浸润后,于55-60°C真空干燥10-12h以去除多余溶剂,获得LLZO复合固态电解质; 其中,所述结构定向改性液的制备方法包括以下步骤: S21.按质量份计,在58-62℃条件下将1-3份聚丙烯腈、0.5-0.8份热塑性聚氨酯溶于10-13份N,N-二甲基甲酰胺中,以400-500rmin的转速搅拌3-4h; S22.向步骤S21得到的溶液中加入0.1-0.2份聚甲基丙烯酸甲酯,在38-40℃条件下以150-200rmin的转速低速搅拌50-60min,避免引入气泡; S23.将0.1-0.3份纳米二氧化硅和0.05-0.1份KH-550在5-6份乙醇中超声分散20-30min,烘干后加入步骤S22得到的混合液,继续超声分散50-60min,静置1-2h脱泡得到结构定向改性液; 所述LLZO纳米颗粒的制备包括以下步骤: S11.按质量份计,将2.9-3份氧化镧、1.8-2份氢氧化锂、1.2-1.3份氧化锆加入球磨罐,注入无水乙醇,行星球磨5-6h后经75-80℃真空干燥10-12h; S12.将步骤S11得到的产物于马弗炉中以5℃min的升温速度升温至750-800℃,保温5-6h,冷却至室温后继续以300-350rmin的转速球磨3-4h,过800目筛,得到LLZO纳米颗粒; 所述改性界面相容剂的制备包括以下步骤: S41.按质量份计,在氩气手套箱中加入5-6份聚氧化乙烯和20-23份无水乙腈,在58-60℃条件下以300-400rmin的转速搅拌1-2h; S42.向步骤S41得到的溶液中加入1.4-1.7份双三氟甲磺酰亚胺锂、0.05-0.08份六氟磷酸锂、0.05-0.1份硝酸锂,在35-40℃条件下以400-500rmin的转速搅拌10-12h,得到初步改性液; S43.在初步改性液中加入0.1-0.3份碳酸亚乙烯酯并搅拌50-60min,静置脱泡3-4h得到改性界面相容剂。
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