湖北万润新能源科技股份有限公司朱崇计获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北万润新能源科技股份有限公司申请的专利工业级磷酸一铵晶体及其制备方法和磷酸铁晶体获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119750515B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411907018.X,技术领域涉及:C01B25/28;该发明授权工业级磷酸一铵晶体及其制备方法和磷酸铁晶体是由朱崇计;程磊;秦姣设计研发完成,并于2024-12-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本工业级磷酸一铵晶体及其制备方法和磷酸铁晶体在说明书摘要公布了:本申请提供了一种工业级磷酸一铵晶体及其制备方法、磷酸铁晶体,属于电池材料领域,其中,该工业级磷酸一铵晶体为棱柱状结构,棱柱两端呈四面锥状,其粒径为500~700μm;以质量百分数计,工业级磷酸一铵晶体中,P22O55含量大于61%,N含量大于11.5%,F离子含量为50~150mgkg。本申请以湿法磷酸为原料,依次引入磷矿浆、脱氟剂和含氨溶液,分别进行脱硫、脱氟和中和,并严格控制各反应工艺参数,使杂质显著降低;所制备产物颗粒形貌规整,粒径分布均一,且其中磷和氮含量较高,由该前驱体制备得到的磷酸铁锂正极材料具有较好电学性能;该制备方法具有操作简单、反应易控、成本低廉等优点,适合大规模工业生产。
本发明授权工业级磷酸一铵晶体及其制备方法和磷酸铁晶体在权利要求书中公布了:1.一种工业级磷酸一铵晶体,其特征在于,所述工业级磷酸一铵晶体为棱柱状结构,棱柱两端呈四面锥状,其粒径为500~700μm,长径比为2~4:1; 以质量百分数计,所述工业级磷酸一铵晶体中,P2O5含量大于61%,N含量大于11.5%,F离子含量为50~150mgkg; 所述工业级磷酸一铵晶体的制备方法包括以下步骤: 将湿法磷酸与磷矿浆混合并进行脱硫反应,随后固液分离,得到第一滤饼和第一滤液;其中,所述湿法磷酸中P2O5质量百分数大于20%,所述磷矿浆中Ca2+与所述湿法磷酸中SO42-的摩尔比为0.8~1.0:1,脱硫反应温度为80~90℃,脱硫反应时间为3~4h; 所述第一滤液中加入脱氟剂进行脱氟反应,随后固液分离,得到第二滤饼和第二滤液;其中,所述脱氟剂中阳离子与所述第一滤液中F-的摩尔比为1.2~1.4:3,脱氟反应温度为50~80℃,脱氟反应时间为2~4h; 所述第二滤液中加入含氨溶液调节pH至4~5并进行中和反应,随后固液分离,得到第三滤饼和第三滤液;其中,中和反应温度为70~90℃,中和反应时间为1.5~3h; 所述第三滤液依次经浓缩、降温结晶、固液分离后得到工业级磷酸一铵晶体;其中,所述降温结晶的具体条件包括:降温速率为0.2~0.6℃min,搅拌速率为150~300rpm,结晶时间为5~7h,降温后固液比为60%或70%。
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