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龙图腾网获悉江西福尔鑫医药化工有限公司申请的专利一种改性超细次磷酸钠的制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN119349521B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-09发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202411409681.7，技术领域涉及：C01B25/165；该发明授权一种改性超细次磷酸钠的制备方法是由李兰兰;朱瑞仪;李小飞;余有水设计研发完成，并于2024-10-10向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种改性超细次磷酸钠的制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种改性超细次磷酸钠的制备方法，属于次磷酸钠制备技术领域。所述改性超细次磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将生石灰与水混合，制备石灰乳，然后将氢氧化钠溶液加入至含有石灰乳的反应釜中，混合均匀后得到混合溶液；步骤2：将混合溶液进行加热，同时通入氮气，将黄磷加入至反应釜中，加热反应，得到反应溶液，在反应过程中，通过管道收集产生的气体，并对气体进行处理；步骤3：向反应溶液中加入改性表面活性剂，搅拌混合后，过滤，除钙，调节pH，浓缩，结晶，离心，干燥，得到改性超细次磷酸钠。通过该方法制备得到的次磷酸钠具有微小且均匀的粒径，且制备过程中的磷化氢气体含量低。

本发明授权一种改性超细次磷酸钠的制备方法在权利要求书中公布了：1.一种改性超细次磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1：将生石灰与水进行混合，搅拌均匀后制备得到石灰乳，然后将氢氧化钠溶液加入至含有石灰乳的反应釜中，开启搅拌系统，混合均匀后得到混合溶液； 步骤2：开启反应釜的加热系统，将混合溶液进行加热，同时通入氮气，将黄磷加入至反应釜中，加热反应，持续搅拌后，得到反应溶液，在反应过程中，通过管道收集产生的气体，并对气体进行处理，其中，采用尾气吸收处理装置对产生的气体进行处理，尾气吸收处理装置由收集罐、加压阀、质量流量计、吸附氧化柱、恒温水浴锅、磷化氢检测管和尾气吸收瓶组成，其中，吸附氧化柱中含有改性吸附剂，且改性吸附剂的制备方法，包括以下步骤： Q1：将四丙基氢氧化铵与蒸馏水混合后，加入硅溶胶，剧烈搅拌后，加入至反应釜中，加热结晶后，降温，得到混合溶液； Q2：将氢氧化钠和铝酸钠加入至蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，缓慢滴加硅溶胶，搅拌，然后加入混合溶液，继续搅拌，得到初始凝胶，将初始凝胶加入至反应釜中，加热反应后，降温，过滤，洗涤，干燥，焙烧，离子交换后得到固体颗粒； Q3：将固体颗粒加入至硝酸铈溶液中，超声振荡处理，使其完全混合均匀，干燥，焙烧后得到粉末物质，将其进行压片、破碎和筛分，得到改性吸附剂； 步骤3：向反应溶液中加入改性表面活性剂，搅拌混合后，过滤，除钙，调节pH，浓缩，结晶，离心，干燥，得到改性超细次磷酸钠； 所述改性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤： S1：将碳酸钾和1,3-二溴丙烷加入至容器中，随后加入乙腈，搅拌条件下加热至回流，将3-羟基苯甲醛加入至乙腈中，溶解后得到3-羟基苯甲醛溶液，将其滴加至容器中，滴加结束后，继续反应，反应过程中通入氮气，反应结束后，冷却，抽滤，将得到的滤液分别加入至蒸馏水和二氯甲烷中，充分混合后取有机相，洗涤，干燥，洗脱，溶解，重结晶，真空干燥，得到产物1； S2：将产物1溶于甲醇后缓慢滴加至含有二乙胺水溶液的容器中，滴加结束后，继续反应，反应过程中通入氮气，反应结束后，旋蒸，萃取，合并有机相，干燥旋蒸，洗脱，真空旋蒸，干燥，得到产物2； S3：将产物2溶于乙腈中，加入丁基磺酸内酯，室温搅拌反应，反应过程中通入氮气，反应结束后，抽滤，洗涤，低温重结晶，真空干燥，得到改性表面活性剂； 所述S1中，碳酸钾、1,3-二溴丙烷和3-羟基苯甲醛的质量比为45.3-90.6：150-300：20-40，滴加速度为1滴2s，继续反应时间为10-12h； 所述S2中，产物1、甲醇和二乙胺水溶液的用量比为20-24g：200-240mL：190-228g，二乙胺水溶液的质量分数为40wt%，继续反应时间为6-8h；所述S3中，产物2、乙腈和丁基磺酸内酯的用量比为13-26g：400-800mL：10-20g，搅拌反应时间为110-120h。

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