河北维尔利生物科技有限公司王露获国家专利权
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龙图腾网获悉河北维尔利生物科技有限公司申请的专利一种兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116735773B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310943697.5,技术领域涉及:G01N30/88;该发明授权一种兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法是由王露;王红志;赵兵令;汪令;荣轩;赵子玉;李育明设计研发完成,并于2023-07-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法。本发明中,采用高效液相‑蒸发光散射检测法,同时测定兽用麻杏石甘口服液中化学成分的含量,具有灵敏度高,可靠性强,高效快速的特点,通过测定兽用麻杏石甘口服液中化学成分的含量,可以更有效地对兽用麻杏石甘口服液进行质量控制,从而保证兽用麻杏石甘口服液的兽用疗效,确保药品质量。本发明的兽用麻杏石甘口服液的含量测定方法操作简单,测定更为准确,检验误差较小,含量转移率高,在市场上使本领域技术人员能更快,更准确的对产品进行含量测定工作,有效地控制该制剂的质量及稳定性,从而可以提高整个测试方法便捷性和高效性。
本发明授权一种兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法在权利要求书中公布了:1.一种兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法,其特征在于:所述兽用麻杏石甘口服液成分含量测试方法包括以下步骤: S1:先进行麻黄成分含量的检测,先进行对照品溶液的制备:称取麻黄对照品适量,加甲醇制成每1ml溶液中含麻黄碱的溶液备用; S2:确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液3∶97为流动相;柱温:30℃;流速:1.0mLmin;蒸发光散射检测器条件: S3:进行供试品溶液的制备:量取待测品10ml,置分液漏斗中,加浓氨试液1ml,用三氯甲烷萃取4次,每次振摇30-40次,三氯甲烷用量每次20ml,合并三氯甲烷液,用0.1molL盐酸溶液进行水洗,每次25ml,水洗两次,合并水洗液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液, S4:别吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,蒸发光散射检测器测定,即得麻黄成分含量的测定结果; S5:进行苦杏仁成分含量的检测; S6:进行苦杏仁成分对照品溶液的制备:取苦杏仁对照品适量,加甲醇制成每1ml各含50μg苦杏仁的混合溶液,即得苦杏仁成分对照品溶液; S7:进行供试品溶液的制备:精密量取装量测定项下的麻杏石甘口服液1ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液; S8:通过高效液相色谱法进行测定:精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得苦杏仁成分含量 S9:进行石膏成分含量的检测,建立石膏成分含量的标准曲线; S10:获得兽用麻杏石甘口服液中药制剂中石膏成分含量的多反应离子色谱图,精密吸取兽用麻杏石甘口服液中药制剂1ml,置于20ml容量瓶,加入甲醇,超声溶解,定容至刻度,摇匀,滤膜过滤,取续滤液,作为供试品溶液; S11:在与以上步骤s8中相同的色谱条件和质谱条件下,将供试品溶液注入液质联用仪中,获得兽用麻杏石甘口服液中药制剂中石膏成分的多反应离子色谱图; S12:测定兽用麻杏石甘口服液中药制剂中石膏成分含量,根据兽用麻杏石甘口服液中药制剂中石膏成分的多反应离子色谱图的峰面积,及相应石膏成分的标准曲线,测定兽用麻杏石甘口服液中药制剂中石膏成分的含量; S13:进行甘草成分含量的检测,先进行对照品溶液的制备:称取甘草对照品适量,加甲醇制成每1ml溶液中含甘草的溶液备用; S14:确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水36∶64为流动相;柱温:30℃;流速:1.0mLmin;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:105℃,载气流速2.7Lmin, S15:进行供试品溶液的制备:量取待测品10ml,置分液漏斗中,加水饱和正丁醇提取4次,每次振摇30-40次,正丁醇用量每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液; S16:别吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,蒸发光散射检测器测定,即得甘草成分含量的测定结果; S17:之后对测试得到的数据结果进行记录,即可结束整个兽用麻杏石甘口服液成分含量测试;所述步骤S5中,确定色谱条件:色谱条件为XDB-C18柱,规格为250×4.6mm,5μm,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,体积比为8:92,以乙腈-0.125%磷酸溶液,为流动相,流速1.0mlmin,柱温为30℃,检测波长为207nm,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于6000;所述步骤S10中,设定的色谱条件为:色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶的固定相;流动相:A相为0.1%甲酸或水,B相为乙腈;梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.3mLmin;进样量:1μl;洗脱程序为:0-5min,2%B;5-30min,2%-80%B;30-35min,80%-95%B;其特征在于:所述步骤S11中,离子化方式:电喷雾离子化;多反应离子监测方式,全扫描模式;离子喷雾电压:-4500V或5500V;离子源压力:15psi;气帘气压力:20psi;干燥气体和雾化气体:氮气。
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