浙江锦华新材料股份有限公司周强获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江锦华新材料股份有限公司申请的专利一种基于高纯丁酮肟与电子级酸合成电子级羟胺盐的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121005380B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511517158.0,技术领域涉及:C01B21/14;该发明授权一种基于高纯丁酮肟与电子级酸合成电子级羟胺盐的方法是由周强;周黎旸;张军良;徐碧涛;段仲刚;吴阳;胡其飞;张超群设计研发完成,并于2025-10-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于高纯丁酮肟与电子级酸合成电子级羟胺盐的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于高纯丁酮肟与电子级酸合成电子级羟胺盐的方法,涉及化工合成领域。具体用高纯度丁酮肟与电子级无机酸反应生成羟胺盐与丁酮;经减压蒸出丁酮后,浓缩水溶液冷却结晶;随后真空热处理,并通过噻吩羧酸等离子体接枝改性膜进行膜分离去除小分子杂质,最终收得电子级羟胺盐。本方法能效高且易于工业规模化推广。
本发明授权一种基于高纯丁酮肟与电子级酸合成电子级羟胺盐的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于高纯丁酮肟与电子级酸合成电子级羟胺盐的方法,其特征在于,包括以下步骤,按照质量份数计: 步骤A:将100份高纯度丁酮肟与100~200份电子级无机酸混合; 步骤B:在设定温度和压力下搅拌反应6~12小时,生成丁酮肟盐与酸性羟胺盐混合物; 步骤C:将反应混合物减压并于70~95℃下蒸出副产物丁酮,直至溶液质量减少15%~30%; 步骤D:浓缩水溶液至60~78wt%,随后冷却至5~10℃,搅拌0.5~3小时,结晶粗羟胺盐; 步骤E:将所得粗羟胺盐溶液于55~65℃、-0.02~-0.04MPa真空热处理1~3小时,以降解残留丁酮肟盐,将得到的含粗羟胺盐浓缩溶液经过改性膜进行脱杂操作; 步骤F:于25~70℃下,继续减压蒸出挥发性有机物,并收得干燥羟胺盐固体; 所述步骤E中改性膜为噻吩羧酸等离子体接枝改性膜,由聚砜膜浸渍到甲基丙烯酸缩水甘油酯、过氧化苯甲酰、无水乙醇、2-二羟基硼基-3-噻吩羧酸、三乙胺的混合溶液中反应后进行固化得到; 所述步骤E中改性膜为噻吩羧酸等离子体接枝改性膜,其制备方法: 预处理:将100份聚砜膜用300~450份无水乙醇浸泡2~4h,然后在60~80℃的真空干燥箱中干燥1~2h; 接枝反应:将5~15份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.1~0.5份过氧化苯甲酰、30~50份无水乙醇、1~3份2-二羟基硼基-3-噻吩羧酸、0.1~0.3份三乙胺加入反应釜中混合均匀,将预处理后的聚砜膜浸渍到混合溶液中,在60~80℃下反应3~6h; 固化:将接枝反应后的膜取出,置于80~100℃的真空干燥箱中进行热处理2~4h,得到所述改性膜; 所述步骤E中改性膜的过滤条件:温度为20至40℃,压力为0.1~0.5MPa。
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