寿光卫东腾冠化工有限公司袁西标获国家专利权
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龙图腾网获悉寿光卫东腾冠化工有限公司申请的专利一种氯代烷基多聚磷酸酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120904467B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511445397.X,技术领域涉及:C08G79/04;该发明授权一种氯代烷基多聚磷酸酯的制备方法是由袁西标;孙立军;李春海;徐蜜蜜;袁红设计研发完成,并于2025-10-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氯代烷基多聚磷酸酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及化工合成领域,尤其涉及一种氯代烷基多聚磷酸酯的制备方法,包括以下步骤:将二乙二醇与γ‑戊内酯混合,缓慢加入三氯氧磷,在20~50℃下反应生成含中间体的反应液;向反应液中添加γ‑戊内酯和IL@MOFs‑P催化剂,缓慢加入环氧丙烷,在130~150℃氮气氛围下反应生成目标产物混合液;经蒸馏回收γ‑戊内酯,离心分离催化剂并再生循环利用,粗产物纯化得到最终产物。本发明采用绿色溶剂γ‑戊内酯并实现循环利用,IL@MOFs‑P催化剂活性高且可回收,通过精准控制反应条件减少副反应,产物收率达90%以上,纯度超98%,具备绿色环保、经济高效的优势。
本发明授权一种氯代烷基多聚磷酸酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氯代烷基多聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1:将二乙二醇与γ-戊内酯溶剂的混合液添加至带搅拌、尾气吸收装置的玻璃反应釜中,添加三氯氧磷,添加时间为5~10min,升温至20~50℃反应2~3小时,反应过程中持续搅拌,并吸收处理生成的氯化氢气体,得到含中间体的反应液; 步骤2:向步骤1的反应液中添加γ-戊内酯和IL@MOFs-P催化剂,添加环氧丙烷,添加时间为10~12min,将反应釜升温至130~150℃,持续通入氮气,搅拌速率为300~400rmin,反应4~6小时,得到含氯代烷基多聚磷酸酯的混合液; 步骤3:将步骤2中得到的混合液转移至常压蒸馏塔中蒸馏分离,蒸馏塔温度为210~215℃,得到γ-戊内酯回收液和包含IL@MOFs-P催化剂的氯代烷基多聚磷酸酯混合液; 步骤4:将回收的γ-戊内酯通过活性炭吸附1-2h精制后,输送至步骤1和步骤2循环使用; 步骤5:将步骤3中的混合液离心分离得到固体催化剂和氯代烷基多聚磷酸酯粗品; 将IL@MOFs-P催化剂利用γ-戊内酯洗涤2~3次后,在120℃条件下氮气吹扫2小时; 将氯代烷基多聚磷酸酯粗品利用去离子水水洗2次后去除水相,添加无水硫酸钠固体颗粒,静置12小时后过滤取滤液,真空干燥后得到最终产物,真空干燥条件为:温度40~50℃,真空度为-0.1MPa,干燥时间2-4小时; 所述IL@MOFs-P催化剂的制备方法包括以下步骤: S1:将质量比10~12:235~285的硝酸锆与N,N-二甲基甲酰胺配成溶液A,质量比4~5:170~210的对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺配成溶液B,将溶液B滴加入溶液A中,120℃条件下反应24小时,离心洗涤后60℃真空干燥得UiO-66载体; S2:按质量比170~205:4~6:3~3.5:3.8~4.2:1~1.2:0.4~0.5将N,N-二甲基乙酰胺、UiO-66载体、4-溴苯磺酸、三苯基膦、碳酸钾、四三苯基膦钯均匀混合,在110℃氮气保护条件下反应18小时,洗涤干燥得MOFs-P,洗涤干燥过程为:依次用N,N-二甲基乙酰胺和去离子水各洗涤2次,80℃真空干燥2小时; S3:将质量比为3~4:200~240的MOFs-P和无水二氯甲烷配制形成溶液C,将质量比为48~52:80~85的AlCl3和无水二氯甲烷配制形成溶液D,按照质量比溶液D:溶液C=10~15:205~245的比例,将溶液D滴加至-5~5℃的溶液C中搅拌反应6小时,离心分离并洗涤后,100℃氮气环境静置干燥6小时,得到IL@MOFs-P催化剂。
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