杭州三言生物科技有限公司李贝贝获国家专利权
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龙图腾网获悉杭州三言生物科技有限公司申请的专利一种具有抑菌作用的透明质酸氯己定的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120309762B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510550001.1,技术领域涉及:C08B37/08;该发明授权一种具有抑菌作用的透明质酸氯己定的制备方法是由李贝贝;马张桦;包康娜;张加慧;陆琪宏设计研发完成,并于2025-04-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种具有抑菌作用的透明质酸氯己定的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了具有抑菌作用的透明质酸氯己定的制备方法,包括以下步骤:S1制备质量分数为2‑3%的透明质酸钠溶液;S2制备质量分数为1‑2%的氯己定二葡糖酸盐溶液;S3将步骤S2中的氯己定二葡糖酸盐溶液缓慢滴加到步骤S1中的透明质酸钠溶液中,搅拌反应;S4向反应混合液中加入预冷至4℃的无水乙醇,静置沉淀;S5采用滤膜过滤收集沉淀物,并依次用体积比为75%、85%、95%的乙醇溶液反复洗涤3‑5次;S6将所得沉淀物干燥8‑12小时,得到透明质酸氯己定。本申请采用特定的工艺参数和反应条件,通过精确控制反应温度、pH值和离子强度,结合机械搅拌与磁力搅拌的协同作用,显著提高了反应的均一性和可控性,该方法制备的透明质酸氯己定产品接枝率可达85%以上。
本发明授权一种具有抑菌作用的透明质酸氯己定的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种具有抑菌作用的透明质酸氯己定的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1将透明质酸钠溶于去离子水中,在40-45℃条件下搅拌溶解2-3小时,制备质量分数为2-3%的透明质酸钠溶液,然后降温至室温; S2将氯己定二葡糖酸盐溶于去离子水中,超声分散15-20分钟,制备质量分数为1-2%的氯己定二葡糖酸盐溶液; S3在30-35℃条件下,以2-3mLmin的滴加速率将所述步骤S2中的氯己定二葡糖酸盐溶液缓慢滴加到步骤S1中的透明质酸钠溶液中,同时保持600-800rpm的搅拌速率,滴加完成后继续搅拌反应2-4小时; S4向反应混合液中缓慢加入预冷至4℃的无水乙醇,加入速率为5-8mLmin,静置沉淀4-6小时;沉淀过程中避光处理, S5采用孔径为0.45μm的滤膜过滤收集沉淀物,并依次用体积比为75%、85%、95%的乙醇溶液反复洗涤3-5次,每次洗涤时间不少于30分钟;所述洗涤过程在低温避光条件下进行, S6将所得沉淀物置于40-45℃真空干燥箱中,以1℃min的升温速率升温,干燥8-12小时,真空度维持在-0.08MPa至-0.1MPa,得到透明质酸氯己定, 所述步骤S1中透明质酸钠的分子量为1000-1500kDa,所述透明质酸钠的残余蛋白质含量低于0.1%,重金属残留量低于10ppm, 所述步骤S3中反应的具体条件为: 反应温度:32±0.5℃; pH值:6.8-7.2,通过缓冲溶液调节; 反应体系的离子强度:0.1-0.15molL; 反应环境:氮气保护, 所述步骤S6中干燥过程的具体要求为: S61升温阶段:以1℃min的速率从室温升至40-45℃; S62恒温阶段:在40-45℃下维持8-10小时; S63降温阶段:自然冷却至室温; S64真空度:随温度逐步提高,最终维持在-0.08MPa至-0.1MPa。
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