山东宏济堂制药集团股份有限公司曹桂云获国家专利权
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龙图腾网获悉山东宏济堂制药集团股份有限公司申请的专利一种钩藤降压方制剂的质量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120084900B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510183815.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种钩藤降压方制剂的质量检测方法是由曹桂云;王玉卓;孟兆青;丁书文;李冰;李运伦;何吉富;张代亮;郭焕滢;胡英;李樱设计研发完成,并于2025-02-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种钩藤降压方制剂的质量检测方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种钩藤降压方制剂的质量检测方法,属于中药成分检测技术领域,该钩藤降压方制剂的质量检测方法,其包括特征图谱的建立方法和或多成分的含量测定方法。前者确定了包含洗脱梯度、柱温、检测波长等在内的稳定色谱条件,利用高效液相技术建立了相对保留时间稳定、色谱峰峰形好、分离度好的特征图谱;后者采用一测多评方法并以葛根素为内参物快速便捷的实现了钩藤降压方11种成分的含量测定,具有检测效率高、准确性高的优势。该钩藤降压方制剂的质量检测方法,为钩藤降压方的质量控制提供了依据。
本发明授权一种钩藤降压方制剂的质量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种钩藤降压方制剂的质量检测方法,所述钩藤降压方制剂为钩藤降压方配方颗粒或标准汤剂冻干粉,其特征在于,包括特征图谱的建立方法和或多成分的含量测定方法; 所述特征图谱的建立方法包括如下步骤: 1.1制备供试品溶液,及制备不同浓度的葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、木兰花碱、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷和苯甲酰芍药苷共11个成分的混合对照品溶液; 1.2确定液相色谱条件; 1.3按照步骤1.2中的色谱条件,采集混合对照品溶液及多批供试品溶液的色谱图,对各供试品色谱图进行共有峰标识,选择出峰稳定、峰形和分离度好的21个共有峰作为特征峰,与对照品色谱图对照,指认出11个成分; 所述多成分的含量测定方法包括如下步骤: 2.1制备供试品溶液,及制备不同浓度的葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、木兰花碱、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷和苯甲酰芍药苷共11个成分的混合对照品溶液; 2.2确定液相色谱条件; 2.3确定相对保留时间和相对校正因子: 按照步骤2.2中的色谱条件采集混合对照品溶液及供试品溶液的色谱图,以葛根素为内参物,分别计算3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、木兰花碱、芍药苷、大豆苷的相对保留时间,以小檗碱为内参物,分别计算黄芩苷、巴马汀、汉黄芩苷和苯甲酰芍药苷的相对保留时间; 按照步骤2.2中的色谱条件,采集不同浓度的混合对照品溶液的色谱图,以葛根素为内参物,分别计算3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、木兰花碱、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷和苯甲酰芍药苷的相对校正因子; 2.4测定: 按照步骤2.2中的色谱条件采集混合对照品溶液和供试品溶液的色谱图,以葛根素和小檗碱对照品的浓度和色谱峰峰面积为参照,根据步骤2.3确定的相对保留时间定位各待测成分的色谱峰,根据步骤2.3确定的相对校正因子计算3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、木兰花碱、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、苯甲酰芍药苷的含量; 其中,步骤1.2及2.2中的液相色谱条件为:采用C18色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸液为流动相B,梯度洗脱条件为:0-20min,5%-13%A;20-40min,13%-16%A;40-50min,16%-25%A;50-83min,25%-37%A;流速1.0mL·min-1,柱温30℃,波长240nm,进样量10μL; 步骤1.1及2.1中供试品溶液的制备方法为:取钩藤降压方制剂适量,研细,取约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,回流30min,放冷,称量,用70%甲醇补充损失的质量,滤过,取续滤液,即得。
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