东华大学;东力(南通)化工有限公司孙松美获国家专利权
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龙图腾网获悉东华大学;东力(南通)化工有限公司申请的专利一种1, 6-六亚甲基-双(N, N-二甲基氨基脲)的制备方法及生产设备获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117776981B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311756711.7,技术领域涉及:C07C281/06;该发明授权一种1, 6-六亚甲基-双(N, N-二甲基氨基脲)的制备方法及生产设备是由孙松美;刘倩;钱卫峰设计研发完成,并于2023-12-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种1, 6-六亚甲基-双(N, N-二甲基氨基脲)的制备方法及生产设备在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,提供了一种1,6‑六亚甲基‑双N,N‑二甲基氨基脲的制备方法及生产设备。本发明通过将六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼气化,分别将六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体透过膜层进入反应溶剂中两者接触并进行亲核加成反应。本发明通过调节六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体及膜层的孔径,控制六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体进入反应溶剂中的量,进而实现对亲核加成反应速度和进程的控制,使亲核加成反应更完全;避免了产物对原料的包夹,产物杂质少,同时避免了六亚甲基二异氰酸酯过量或偏二甲肼不足产生粘料难以离心的问题,合成的防黄剂纯度高,防黄剂纯度≥98.2%。
本发明授权一种1, 6-六亚甲基-双(N, N-二甲基氨基脲)的制备方法及生产设备在权利要求书中公布了:1.一种1,6-六亚甲基-双N,N-二甲基氨基脲的制备方法,其特征在于,在生产设备中进行1,6-六亚甲基-双N,N-二甲基氨基脲的制备, 所述生产设备,包括: 长方体壳体; 所述长方体壳体的内部空间被两个隔板依次划分为第一进气室、反应室和第二进气室; 所述第一进气室和第二进气室分别通过进气管道与气化设备连通; 所述隔板包括层叠设置的膜层和砂芯; 所述隔板中的膜层与第一进气室和第二进气室接触; 包括以下步骤: 精确称量70g六亚甲基二异氰酸酯加入气化设备,加热260℃使其气化,得到六亚甲基二异氰酸酯气体; 精确称量50g偏二甲肼加入气化设备,加热70℃使其气化,得到偏二甲肼气体;所述偏二甲肼的质量百分含量≥98.5%; 在反应室中加入500mL乙酸乙酯,六亚甲基二异氰酸酯气体在压力为0.3MPa氮气的携带下,以40mLmin的流速进入第一进气室;偏二甲肼气体在压力为0.3MPa氮气的携带下,以90mLmin的流速进入第二进气室;第一进气室中的六亚甲基二异氰酸酯气体和第二进气室中的偏二甲肼气体分别通过聚四氟乙烯膜和砂芯进入乙酸乙酯中,在乙酸乙酯中于20℃进行亲核加成反应至六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼反应完,亲核加成反应期间控制乙酸乙酯的搅拌速度为100rmin;继续于20℃下保温0.5h,得到反应液;所述聚四氟乙烯膜的厚度为1.5mm,孔径为200nm,所述砂芯的厚度为10mm,孔径为1μm; 将反应液离心,离心时间为10min,离心转速为1300转分;离心得到的固体产物在真空干燥机下进行干燥,压力≤-0.08MPa,干燥温度为80℃,干燥时间10h,得到粉末状白色产物。
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