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湖北丹澳药业有限公司崔立新获国家专利权

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龙图腾网获悉湖北丹澳药业有限公司申请的专利一种17α-羟基黄体酮的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120554433B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510907630.5,技术领域涉及:C07J7/00;该发明授权一种17α-羟基黄体酮的制备方法是由崔立新;潘永峰;杜鹏飞;任昊设计研发完成,并于2025-07-02向国家知识产权局提交的专利申请。

一种17α-羟基黄体酮的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提出了一种17α‑羟基黄体酮的制备方法,包括以下步骤:S1,将17β‑氰基‑17α‑羟基‑4‑雄烯‑3‑酮、乙二醇、原甲酸三乙酯和β‑CD‑SO3HSiO2催化剂投入反应釜中进行缩酮反应,得到17β‑氰基‑5‑雄烯‑17‑醇‑3,3‑乙二撑缩酮;S2,将17β‑氰基‑5‑雄烯‑17‑醇‑3,3‑乙二撑缩酮溶于有机溶剂,加入氯化锂,以及含甲基锌的苯溶液反应,反应结束后经酸水解得到17α‑羟基黄体酮。本申请采用固体酸催化剂β‑CD‑SO3HSiO2@疏水SiO2,有效解决了液体酸存在的副反应较多,纯度和收率较低等问题,终产物的纯度和收率分别达到98.8%和92.9%。

本发明授权一种17α-羟基黄体酮的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种17α-羟基黄体酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: S1,将17β-氰基-17α-羟基-4-雄烯-3-酮、乙二醇、原甲酸三乙酯和β-CD-SO3HSiO2催化剂投入反应釜中进行缩酮反应,得到17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3,3-乙二撑缩酮; 所述β-CD-SO3HSiO2的制备方法为: S11,将β-CD溶于DMF中,加入NaOH升温至45-55℃,在氮气保护下加入巯丙基三乙氧基硅烷,反应10-12h,冷却至20-30℃,将混合液倒入无水乙醇中析出沉淀,沉淀物经过滤、洗涤、干燥后得到固体β-CD-SH; S12,将β-CD-SH加入去离子水中搅拌均匀,调节pH至3.5-4,加入H2O2溶液,55-60℃搅拌反应5-6h,反应物经过滤、洗涤、干燥后得到β-CD-SO3H固体; S13,将β-CD-SO3H分散于乙醇溶液中,加入正硅酸乙酯,并在pH3的酸性条件下搅拌反应形成凝胶,反应结束后干燥得到β-CD-SO3HSiO2; 所述β-CD-SO3HSiO2表面包覆疏水SiO2,包覆方法为:将β-CD-SO3HSiO2分散于无水乙醇中,加入甲基三乙氧基硅烷混合均匀,滴加氨水,搅拌反应5-6h,反应结束后静置1.5-2h;随后离心、洗涤、干燥得到β-CD-SO3HSiO2@疏水SiO2; S2,将17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3,3-乙二撑缩酮溶于有机溶剂,加入吸水剂和氯化锂,以及含甲基锌的苯溶液反应,反应结束后经酸水解得到17α-羟基黄体酮; 吸水剂的制备方法为:将4A分子筛分散于甲苯中,随后加入3-异丁烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,70-90℃搅拌反应2-6h,反应结束后收集4A分子筛,干燥后得到修饰分子筛;随后将修饰分子筛与N-乙烯基己内酰胺单体、PEGDA交联剂和AIBN引发剂一起加入甲苯溶液,氮气保护下60-80℃搅拌聚合4-8h,反应结束后洗涤和干燥后得到吸水剂。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人湖北丹澳药业有限公司,其通讯地址为:442700 湖北省十堰市丹江口市樊丹路;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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