三明市海斯福化工有限责任公司吴成英获国家专利权
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龙图腾网获悉三明市海斯福化工有限责任公司申请的专利一种4, 4'-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119707896B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311275578.3,技术领域涉及:C07D307/89;该发明授权一种4, 4'-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺是由吴成英;郑英沛;谢德兴;王富雄;邹灿;吕涛设计研发完成,并于2023-09-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4, 4'-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺在说明书摘要公布了:为克服现有技术中制备4,4'‑六氟异丙烯基二酞酸酐使用乙酸作为溶剂进行重结晶,直接提纯经过烘干容易导致6‑FDA固体发黄、黄度、B值高的问题,本申请提供一种4,4'‑六氟异丙烯基二酞酸酐的提纯工艺,包括以下步骤:获得4,4'‑六氟异丙烯基二酞酸酐粗品,加入氟醚溶剂得到混合物,之后依次进行加热洗涤、过滤和烘干,得到4,4'‑六氟异丙烯基二酞酸酐成品。本申请提供的一种4,4'‑六氟异丙烯基二酞酸酐的提纯工艺,通过洗涤、共沸与直接烘干的方式提纯得到纯度99.8%以上,乙酸未检出,黄度的B值达到1以下的6‑FDA晶体。
本发明授权一种4, 4'-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的提纯工艺在权利要求书中公布了:1.一种4,4'-六氟异丙烯基二酞酸酐的提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤: 获得4,4'-六氟异丙烯基二酞酸酐粗品,加入氟醚溶剂得到混合物,之后依次进行加热洗涤、过滤和烘干,得到4,4'-六氟异丙烯基二酞酸酐成品; 所述烘干步骤包括第一阶段烘干,所述第一阶段烘干包括以下步骤:在压强为-0.09~-0.08Mpa条件下,升温到50~80℃范围内,进行第一阶段烘干,第一阶段烘干时间为4~8h; 所述烘干步骤还包括第二阶段烘干,所述第二阶段烘干包括以下步骤:第一阶段烘干结束后,继续升温到110~120℃范围内,进行第二阶段烘干,第二阶段烘干时间为6~12h; 所述加热洗涤、过滤步骤为:将所述混合物在50℃~80℃温度范围内清洗,清洗时间为0.5~2h,洗涤结束后降温至20~30℃,之后进行过滤,得到4,4'-六氟异丙烯基二酞酸酐湿固体;重复向所述4,4'-六氟异丙烯基二酞酸酐湿固体中加入所述氟醚溶剂,之后进行所述加热洗涤和所述过滤步骤,重复次数大于等于3次; 所述氟醚溶剂包括1,1,1,2,2,3,3-七氟-3-甲氧基丙烷、1,1,1,2,3,3-六氟-2-三氟甲基-3-甲氧基丙烷、1,1,1,2,3,4,4,4-八氟-2-甲氧基-3-三氟甲基丁烷、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-2-三氟甲基戊烷、1,1,1,2,3,4,4-七氟-2-三氟甲基-3-甲氧基-4-三氟甲氧基丁烷、1-二氟三氟甲氧基甲氧基-1,1,2,2-四氟-2-甲氧基乙烷、1,1,2,2-四氟-1-甲氧基-2-三氟甲氧基乙烷中的一种或多种。
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