中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院刘静获国家专利权
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龙图腾网获悉中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院申请的专利检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116046914B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111280156.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法是由刘静;姜健准;陈松设计研发完成,并于2021-10-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及杂质检测技术领域,公开了一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法。该方法包括:1供试品萃取:将待测丁二酸酐样品与萃取剂混合,加热;2配制衍生液:将萃取剂、衍生试剂和催化剂混合后备用;3配制混合标准溶液:将目标有机酸标准品加入萃取剂溶解定容;4配制萃取衍生液:将有机酸杂质萃取液与衍生液进行衍生反应;5配制混合标准品衍生液:将混合标准溶液与衍生液进行衍生反应;6色谱分析:分别对萃取衍生液和混合标准品衍生液进行色谱分析,并根据分析结果得到回归方程;然后色谱峰面积代入回归方程计算各有机酸杂质衍生物的含量。本发明通过萃取和衍生步骤提高了有机酸气相色谱检测灵敏度及准确性。
本发明授权检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法在权利要求书中公布了:1.一种检测丁二酸酐样品中有机酸杂质的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: 1供试品萃取:将待测丁二酸酐样品与萃取剂混合,加热得到有机酸杂质萃取液; 2配制衍生液:将萃取剂、衍生试剂和催化剂混合后备用; 3配制混合标准溶液:将目标有机酸标准品加入萃取剂溶解定容; 4配制萃取衍生液:将步骤1得到的有机酸杂质萃取液与步骤2配制的衍生液进行衍生反应得到萃取衍生液; 5配制混合标准品衍生液:将步骤3配制的混合标准溶液与步骤2配制的衍生液进行衍生反应得到混合标准品衍生液; 6色谱分析:分别对步骤4得到的萃取衍生液和步骤5得到的混合标准品衍生液进行色谱分析,根据混合标准品衍生液的色谱分析结果得到回归方程;然后根据萃取衍生液的色谱峰面积代入回归方程计算萃取衍生液中各有机酸杂质衍生物的含量; 其中,所述混合标准溶液中有机酸的浓度为0.005-0.05gmL;所述目标有机酸标准品为甲酸、乙酸、丙烯酸、顺-丁烯二酸、反-丁烯二酸和邻苯二甲酸中的至少一种; 其中,所述色谱分析采用气相色谱仪;所述气相色谱仪的色谱柱为HP-5色谱柱;所述气相色谱仪的色谱柱的程序升温过程包括:在40-60℃保持1.5-3min,以50-70℃min升温至100-120℃,保持0.4-0.6min,以15-25℃min升温至200-220℃,以25-35℃min升温至230-250℃;所述气相色谱仪的载气的流速为0.5-2mLmin;所述色谱分析的进样量为0.2-1μL,分流比为1:10-1:500。
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