聊城市三晶新材料有限公司李子固获国家专利权
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龙图腾网获悉聊城市三晶新材料有限公司申请的专利一种高纯度金刚石的提纯方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120423543B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510773970.3,技术领域涉及:C01B32/28;该发明授权一种高纯度金刚石的提纯方法是由李子固;姜正才;刁连浩设计研发完成,并于2025-06-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度金刚石的提纯方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种高纯度金刚石的提纯方法,涉及金刚石提纯技术领域。所述提纯方法包括原料预处理、微波辅助离子液体剥离、固液分离与离子液体回收、深度纯化、分选与干燥,其中,原料预处理步骤如下:采用含杂质的粗金刚石原料破碎至2‑5mm颗粒,然后在乙醇中湿法球磨4‑6h,将颗粒细化至50‑200μm,将碎粒浸入10%稀盐酸与2%氟化氢铵混合溶液中,超声2h,再用超纯水离心洗涤至中性;微波辅助离子液体剥离步骤如下:将所述预处理后的原料与离子液体按质量比1:5‑10混合,通过微波处理10‑30min,得到反应混合物。本申请的提纯方法在高效去除金刚石杂质的同时能够保护金刚石表面结构不受破坏,废液可回收循环使用,对环境影响较小。
本发明授权一种高纯度金刚石的提纯方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度金刚石的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法包括以下步骤: 原料预处理:采用含杂质的粗金刚石原料破碎至2-5mm颗粒,然后在乙醇中湿法球磨4-6h,将颗粒细化至50-200μm,将碎粒浸入8-12%稀盐酸与1-3%氟化氢铵混合溶液中,在55-65℃、110-130kHz条件下超声2-3h,再用超纯水离心洗涤至中性; 微波辅助离子液体剥离:将所述预处理后的原料与离子液体按质量比1:5-10混合,在500-800W、2.4-2.5GHz、80-120℃条件下通过微波处理10-30min,得到反应混合物; 固液分离与离子液体回收:将所述反应混合物在6000-8000rpm离心分离10-15min,得到金刚石颗粒和含杂质的离子液体,将所述离子液体温度80-100℃、真空度-0.09--0.1MPa条件下通过减压蒸馏回收;所述离子液体为1-乙基-1-甲基吡咯烷鎓二2-乙基己基磷酸盐,所述1-乙基-1-甲基吡咯烷鎓二2-乙基己基磷酸盐包括阳离子为N-乙基-N-甲基吡咯烷鎓[EMPyr]+,阴离子为二2-乙基己基磷酸酯[DEHP]-; 深度纯化:将所述金刚石颗粒置于去离子水中,在35-45kHz下超声处理8-12min,去除表面残留离子液体,然后在臭氧浓度80-100ppm、温度35-45℃下处理25-35min,用超临界CO2在压力9-11MPa、温度35-45℃条件下冲洗金刚石颗粒; 分选与干燥:剔除残留杂质颗粒,使用电阻率≥18MΩ·cm的超纯水在封闭循环系统中35-45kHz条件下超声清洗18-20min,在55-65℃、0.1MPa真空干燥,得到所述高纯度金刚石。
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