无锡小荷智化科技有限公司王娜娜获国家专利权
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龙图腾网获悉无锡小荷智化科技有限公司申请的专利一种4, 6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118619908B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410668263.3,技术领域涉及:C07D309/38;该发明授权一种4, 6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺是由王娜娜;唐玮;刘永超设计研发完成,并于2024-05-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4, 6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯的绿色合成工艺,包括以下步骤:a使乙酰乙酸乙酯在异相催化剂的作用下进行缩合反应生成第一混合物;b将所述第一混合物进行固液分离得滤液和滤渣;c将所述滤液进行第一次闪蒸得第一气体产物和第一液体产物;d对所述第一液体产物进行第二次闪蒸得第二气体产物和第二液体产物;e将所述第二液体产物经水洗涤除杂后进行第三次闪蒸得4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯产品和第三气体产物。通过采用异相催化剂并配合多从闪蒸的工艺,能够发生双分子缩合反应生成4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯。
本发明授权一种4, 6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺,其特征在于,包括以下步骤: a使乙酰乙酸乙酯在异相催化剂的作用下进行缩合反应生成第一混合物;所述缩合反应的温度为30℃~50℃、时间为24h-36h;所述异相催化剂为磺酸树脂;所述异相催化剂的添加量为所述乙酰乙酸乙酯质量的10%~20%; b将所述第一混合物进行固液分离得滤液和滤渣;所述滤渣经烘干后套用至步骤a中; c将所述滤液进行第一次闪蒸得第一气体产物和第一液体产物;所述第一次闪蒸的温度为50℃~60℃、压力为0.03Mpa~0.04Mpa;还对所述第一气体产物进行精馏处理以分离出工业级乙醇和第一废水;所述精馏的工艺条件为:塔顶温度75~80℃、塔底温度90~100℃、压力为常压、质量回流比为1:1; d对所述第一液体产物进行第二次闪蒸得第二气体产物和第二液体产物;所述第二次闪蒸的温度为100℃~110℃、压力为0.005MPa-0.01MPa;还将所述第二气体产物作为反应原料回收套用; e将所述第二液体产物经水洗涤除杂后进行第三次闪蒸得4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯产品和第三气体产物,所述第三次闪蒸的温度为50℃~60℃、压力为0.01MPa-0.02MPa;所述洗涤为三级逆流洗涤,其工艺参数为:温度20℃-80℃、水相与有机相的质量流量比为0.9-1.2:1,所述洗涤得第二废水;所述第三气体产物经冷凝后用于所述第二液体产物的洗涤除杂。
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