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龙图腾网获悉浙江省海洋水产研究所申请的专利超高效液相色谱串联质谱法检测水环境中磺胺类抗生素的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN117192004B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-30发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202311164269.9，技术领域涉及：G01N30/06；该发明授权超高效液相色谱串联质谱法检测水环境中磺胺类抗生素的方法是由胡红美;张小宁;程和勇;李梦妍;何鹏飞;郭远明;齐梦钰;张瞳瞳设计研发完成，并于2023-09-11向国家知识产权局提交的专利申请。

本超高效液相色谱串联质谱法检测水环境中磺胺类抗生素的方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种超高效液相色谱串联质谱法检测水环境中磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：1采样；2分散固相萃取；3浓缩定容；4超高效液相色谱‑串联质谱检测；5绘制标准曲线；6根据步骤4中上机溶液中磺胺类抗生素的离子流色谱图，识别并确定检出的磺胺类抗生素种类，得到每种磺胺类抗生素与对应同位素内标的定量离子积分峰面积比值，再将比值与相应的标准曲线进行比较，最后通过换算即可得到样品中磺胺类抗生素的实际浓度。本发明操作简单，能快速完成样品前处理，检测结果准确，具有较高的灵敏度和令人满意的回收率及重现性，能用于淡水、海水等不同基质水环境中磺胺类抗生素的含量测定。

本发明授权超高效液相色谱串联质谱法检测水环境中磺胺类抗生素的方法在权利要求书中公布了：1.超高效液相色谱串联质谱法检测水环境中磺胺类抗生素的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1采样 将水样过滤后，冷藏； 2分散固相萃取 量取500mL样品，将水样pH值调整至6~9后，加入乙二胺四乙酸二钠，涡旋溶解，加入17种磺胺类抗生素对应的同位素内标混匀后，加入5mg丝胶蛋白基碳，振摇，离心，弃去上清液，收集沉淀物装填成丝胶蛋白基碳固相萃取柱，用去离子水淋洗丝胶蛋白基碳固相萃取柱后，氮气中干燥，依次用丙酮、甲醇、体积比1：1的丙酮甲醇混合溶剂洗脱，合并洗脱液；每种同位素内标的加入量为20ng，17种磺胺类抗生素为磺胺胍、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹恶啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶，17种磺胺类抗生素对应的同位素内标为磺胺胍-D4、磺胺吡啶-13C6、磺胺嘧啶-13C6、磺胺噻唑-D4、磺胺甲基嘧啶-13C6、磺胺甲噻二唑-13C6、磺胺甲恶唑-13C6、磺胺二甲异恶唑-13C6、磺胺二甲异嘧啶-D4、磺胺二甲基嘧啶-D4、磺胺间甲氧嘧啶-D4、磺胺甲氧哒嗪-D3、磺胺对甲氧嘧啶-D4、磺胺氯哒嗪-13C6、磺胺喹恶啉-13C6、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3、磺胺间二甲氧嘧啶-D6；所述丝胶蛋白基碳通过以下方法制得： a将丝胶蛋白溶液和羧甲基壳聚糖溶液混合搅拌均匀，冷藏； b冷藏后加入氯化钠溶液，利用电化学工作站三电极系统，采用时间-电流法制备水凝胶； c将制得的水凝胶冷冻干燥后，利用管式炉进行高温碳化，得丝胶蛋白基碳，高温碳化的具体步骤为：先在流速为150mLmin的氮气流下，以10℃min的升温速率将管式炉从室温升温至120~150℃，保持120min以去除水分后关闭氮气，再以5℃min的升温速率升温至350℃，保持180min，最后以2℃min的升温速率升温至1050℃，保持120min； d将丝胶蛋白基碳用去离子水洗涤后，冷冻干燥，待用； 3浓缩定容 将洗脱液蒸发至干，得到的固体用初始流动相溶解后定容至1mL，过滤，滤液作为上机溶液； 4超高效液相色谱-串联质谱检测 用进样针抽取上机溶液，按设定的色谱-质谱条件上样，采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测，得上机溶液中磺胺类抗生素的离子流色谱图； 5绘制标准曲线 采用多反应监测模式和保留时间进行定性：将17种磺胺类抗生素和对应的17种同位素内标分别溶于初始流动相中，得磺胺类抗生素混合标准使用液和磺胺类抗生素同位素内标混合标准使用液，磺胺类抗生素混合标准使用液中，每种磺胺类抗生素浓度为1mgL，磺胺类抗生素同位素内标混合标准使用液中，每种同位素内标浓度为1mgL，分别取20μL磺胺类抗生素混合标准使用液和20μL磺胺类抗生素同位素内标混合标准使用液，用初始流动相定容至1mL，得到每种磺胺类抗生素和对应每种同位素内标浓度均为20μgL的标准工作液；将标准工作液按照步骤4的方法进行进样检测，得标准工作液的总离子流色谱图；将总离子流色谱图与每种磺胺类抗生素及对应同位素内标的离子流色谱图进行定性离子、定量离子比较，结合保留时间，以确定标准工作液的总离子流色谱图中的17种磺胺类抗生素；并将17种磺胺类抗生素的定性离子、定量离子、保留时间和相对应17种同位素内标的定量离子、保留时间作为以同位素标记内标法定量时识别17种磺胺类抗生素色谱峰的依据； 采用同位素标记内标法进行定量：将17种磺胺类抗生素溶于初始流动相中，制得每种磺胺类抗生素浓度分别为1μgL、10μgL、100μgL、1000μgL的17种磺胺类抗生素混合标准使用液， 分别取50μL每种磺胺类抗生素浓度为1μgL的磺胺类抗生素混合标准使用液、100μL每种磺胺类抗生素浓度为10μgL的磺胺类抗生素混合标准使用液、50μL每种磺胺类抗生素浓度为100μgL的磺胺类抗生素混合标准使用液、100μL每种磺胺类抗生素浓度为100μgL的磺胺类抗生素混合标准使用液、500μL每种磺胺类抗生素浓度为100μgL的磺胺类抗生素混合标准使用液及200μL每种磺胺类抗生素浓度为1000μgL的磺胺类抗生素混合标准使用液，分别加入与之对应的1mgL的同位素内标混合溶液20μL，再分别用初始流动相定容至1mL，得到六种加标浓度不同、同位素内标浓度均为20μgL的标准曲线系列溶液，根据六种不同加标浓度的标准曲线系列溶液，以每种磺胺类抗生素浓度为X轴，以每种磺胺类抗生素的定量离子积分峰面积与对应同位素内标的定量离子积分峰面积的比值为Y轴，建立每种磺胺类抗生素的标准曲线； 6根据步骤4中上机溶液中磺胺类抗生素的离子流色谱图，识别并确定检出的磺胺类抗生素种类，得到每种磺胺类抗生素与对应同位素内标的定量离子积分峰面积比值，再将比值与相应的标准曲线进行比较，最后通过换算即可得到样品中磺胺类抗生素的实际浓度。

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