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龙图腾网获悉包头稀土研究院申请的专利一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN118993131B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-26发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202411113559.5，技术领域涉及：C01B33/18；该发明授权一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法是由高婷;崔建国;张升强;徐萌;王新宇;李俊林;陈禹夫;侯晓玲设计研发完成，并于2024-08-14向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法，属于稀土技术领域。对氟硅混合废酸除硅得到碱性含氟溶液与二氧化硅，将碱性含氟溶液与一元碱性混合溶液复配，得到的复合沉淀溶液A与可溶性稀土盐溶液B进行连续沉淀反应得到氟碳酸稀土。连续沉淀反应包括诱导形核、介电生长、控制终点和熟化晶型，实现氟碳酸稀土从形核、生长至晶化每一阶段的精准控制，具有明显的沉淀晶型完好、颗粒大、氟化均匀等优点；联产SiO2单晶形貌呈现球形、纯度高、应用领域广。本发明将稀土、磷化工领域产出的氟硅混合废酸治理与稀土氟化物功能材料开发相结合，为氟硅资源高值化利用提出一套工业可行的技术方案。

本发明授权一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法在权利要求书中公布了：1.一种利用氟硅混合废酸连续制备大颗粒氟碳酸稀土并联产纳米球形二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1氟硅混合废酸除硅：将氟硅混合废酸与氨水搅拌混合，得到碱性含氟溶液与纳米球形二氧化硅； 2复配沉淀剂：将步骤1所得碱性含氟溶液与一元碱性混合溶液复配，得到复合沉淀溶液A； 3连续并流沉淀：将步骤2所得复合沉淀溶液A与可溶性稀土盐溶液B进行连续沉淀反应； 4固液分离：将步骤3反应所得熟化浆液过滤，得到所述大颗粒氟碳酸稀土； 所述大颗粒氟碳酸稀土的粒径D50≥28μm，粒径范围为D90-D10D50≤1.5； 步骤2中，所述一元碱性混合溶液选自碳酸盐与碱液的混合溶液；以F-计的碱性含氟溶液与以HCO3-计的一元碱性混合溶液复配的摩尔比为0.373～0.711:1； 步骤3中，所述连续沉淀反应依次包括诱导形核、介电生长、控制终点和熟化结晶过程；所述连续沉淀反应在连沉反应装置中进行，复合沉淀溶液A与可溶性稀土盐溶液B连续化加入至所述连沉反应装置中，所述连沉反应装置依次分为诱导形核单元、介电生长单元、控制终点单元和熟化结晶四个单元，分别进行诱导形核、介电生长、控制终点和熟化结晶过程，每个单元进料方式均从反应装置底部进料，每个单元的反应时间≥30min； 所述诱导形核单元设置为1级反应装置，将所述复合沉淀溶液A与可溶性稀土盐溶液B并流加入至1级反应装置中进行氟碳酸稀土诱导形核反应，得到的1级晶种浆液自动溢流至下一级反应装置； 所述介电生长单元设置为2～4级反应装置，将所述复合沉淀溶液A加入至2～4级反应装置中进行氟碳酸稀土晶核介电生长反应，得到的长大浆液自动溢流至下一级反应装置； 所述控制终点单元设置为5～6级反应装置，配有在线检测pH计，一元碱性混合溶液和1级晶种浆液加入至5～6级反应装置中进行稀土完全沉淀反应，得到的完全沉淀浆液自动溢流至下一级反应装置； 所述熟化结晶单元设置为7级反应装置，上一级溢流浆液进行熟化反应，得到氟碳酸稀土熟化浆液； 所述1级反应装置中，以F-和HCO3-的总量计的复合沉淀溶液A与以阳离子RE3+计的可溶性稀土盐溶液B的相对滴加摩尔比为0.33～2.07：1；所述2～4级反应装置中，总共加入的以F-和HCO3-的总量计的复合沉淀溶液A与以总阳离子RE3+计的可溶性稀土盐溶液B的摩尔比为0.93～2.67：1； 所述完全沉淀反应终点控制在pH值为6.4～7.2。

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