西北大学孙萌获国家专利权
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龙图腾网获悉西北大学申请的专利一种α-亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117720486B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311722869.2,技术领域涉及:C07D305/12;该发明授权一种α-亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法是由孙萌;张书林设计研发完成,并于2023-12-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种α-亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法在说明书摘要公布了:本发明属于化合物制备技术领域,具体涉及一种α‑亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α‑亚烷基内酯化合物的方法。本发明方法先合成底物环丙烯酮衍生物,然后由环丙烯酮衍生物、AgBF4、乙二醇二甲醚加入史莱克瓶中在80℃下搅拌反应,混合物经浓缩、柱层析分离纯化得到α‑亚烷基内酯化合物。先前的合成方法只能适用于一类或几类α‑亚烷基内酯化合物的合成,而本发明方法能够实现α‑亚烷基‑β‑内酯、α‑亚烷基‑γ‑内酯、α‑亚烷基‑δ‑内酯和α‑亚烷基‑ε‑内酯等化合物的合成,具有很好的通用性;本发明方法在合成α‑亚烷基内酯化合物中体现出立体专一性;本发明方法使用廉价催化剂,反应收率高,底物制备方便,具有较好的应用性。
本发明授权一种α-亚烷基内酯化合物及由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法在权利要求书中公布了:1.一种由环丙烯酮衍生物制备α-亚烷基内酯化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤: 1化合物a的制备 将CuI、PdPPh32Cl2、三乙胺、R-I加入容器中经搅拌后,再将加入容器中搅拌反应后,混合物经过滤、浓缩、柱层析分离纯化得到化合物a; 2化合物b的制备 在0℃冰水浴中,在氮气氛围下,将化合物a、无水二氯甲烷、对甲基苯磺酸、3,4-二氢-2H-吡喃加入容器中搅拌后,再将饱和碳酸氢钠溶液加入容器中调节pH=7,混合物经萃取、洗涤、干燥、除溶剂、柱层析分离纯化得到化合物b; 3化合物c的制备 在0℃冰水浴中,在氮气氛围下,将化合物b、无水四氢呋喃、NaI加入容器中经搅拌后,再加入TMSCF3,并在25℃下继续搅拌反应,反应结束后,向容器中加入水,混合物经萃取、洗涤、干燥、除溶剂后的浓缩产物转移至容器中,并向容器中加入二氯甲烷和SiO2,室温下搅拌反应,反应液经过滤、蒸除溶剂、柱层析分离纯化得到化合物c; 4化合物d的制备 将化合物c溶于甲醇中,再加入大孔树脂Amberlyst15后搅拌反应,混合物经过滤、除溶剂、柱层析分离纯化得到化合物d; 5化合物fα-亚烷基内酯化合物的制备 将化合物d、AgBF4、乙二醇二甲醚加入史莱克瓶中在80℃下搅拌反应,混合物经浓缩、柱层析分离纯化得到目标产物化合物fα-亚烷基内酯化合物; 其中,n=0、1、2或3中任意之一,R选自苯基或取代苯基,所述取代苯基的取代基选自碳原子数为1-6的烷氧基、卤素基、碳原子数为1-6的烷基或氰基中任意之一。
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