北京工业大学李群艳获国家专利权
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龙图腾网获悉北京工业大学申请的专利一种基于硅烷偶联剂制备掺氮中空分级孔碳球的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117985687B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410003732.X,技术领域涉及:C01B32/05;该发明授权一种基于硅烷偶联剂制备掺氮中空分级孔碳球的方法是由李群艳;刘秀;聂祚仁;韦奇;陈文娟设计研发完成,并于2024-01-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于硅烷偶联剂制备掺氮中空分级孔碳球的方法在说明书摘要公布了:一种基于硅烷偶联剂制备掺氮中空分级孔碳球的方法属于环保领域。本发明采用软模板‑硬模板相结合、物理活化辅助的方法,在体系中引入N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂、造孔剂和氮源,一步制备了掺氮中空分级孔碳球。制备的材料比表面积高达1716.75m2g。其中,N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷不仅可以作为氮源,还可促进碳材料合成过程中孔隙形成。在0℃和1bar的条件下,CO2的吸附量可达5.11mmolg。此方法具有工艺简单、能耗低、改性容易、原料利用率高、经济易得、易于工业规模化应用等优点,制备的碳材料在燃烧前和燃烧后二氧化碳捕集方面都有巨大的应用潜力。
本发明授权一种基于硅烷偶联剂制备掺氮中空分级孔碳球的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于硅烷偶联剂制备掺氮中空分级孔碳球的方法,包括如下步骤: 1向烧杯中加入去离子水和无水乙醇,乙醇和水的体积比为2:33,搅拌2-30min使其混合均匀; 2向上述1的混合液中先后加入质量分数为31%的硅溶胶和N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷,前者与后者的体积比为4:5,搅拌10-60min; 3向上述2的混合液中加入质量分数为25%的氨水,氨水与醇与水两者之和体积比为1:140,搅拌2-300min使其混合均匀; 4向上述3的混合溶液中加入间苯二酚并搅拌,待其溶解后,向溶液中加入质量分数为37%的甲醛,间苯二酚和甲醛的质量比为2:3,并在60℃±10℃水浴条件下连续搅拌12-72h,磁力搅拌机转速设置为200-600rmin; 5以5000-10000rmin的转速离心上述4的反应溶液获得固体产物,用去离子水和乙醇交叉洗涤3次,离心后将固体产物在20-100℃下干燥5-30h; 6将上述5得到的固体产物放进气氛炉,在N2气氛中,以1-10℃min的升温速率升温至400-500℃,保持1-5h,之后,恢复升温以1-10℃min的升温速率至600-800℃,保持1-5h,之后自然降温; 7将上述6得到的固体产物,用5wt%-50wt%氢氟酸浸泡12-24h,后用去离子水洗涤并干燥,便得到掺氮空心分级孔碳微球; 8将盛有上述7样品的陶瓷舟放入管式炉中,以5-20℃min的升温速率加热至600-900℃,达到指定温度后,将活化气体CO2引入管式炉,CO2气体流速为50-150cm3min,保持1-5h,然后切换回氮气,以防止冷却过程中进一步活化。
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