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湖北惠生药业有限公司陆兴东获国家专利权

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龙图腾网获悉湖北惠生药业有限公司申请的专利维生素B6中间体N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117486748B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311483862.X,技术领域涉及:C07C231/12;该发明授权维生素B6中间体N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产工艺是由陆兴东;胡永刚;饶财陆设计研发完成,并于2023-11-07向国家知识产权局提交的专利申请。

维生素B6中间体N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产工艺在说明书摘要公布了:本发明提供了一种维生素B6中间体N‑乙氧草酰‑L‑丙氨酸乙酯的生产工艺,属于化合物合成技术领域。将丙氨酸1和草酸二乙酯2在加热的条件下搅拌110℃反应15‑20小时,反应液完全溶清。80%生成产品4,还有20%生成中间态产品3,中间态产品3加催化剂浓磷酸、无水乙醇进行羟基位酯化生成产品4。该路线先酰化反应得到大部分产品,少量中间态进行酯化反应得产品。本发明具有反应时间短,生产效率高,无需有害的苯作为溶剂等优点。

本发明授权维生素B6中间体N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产工艺在权利要求书中公布了:1.一种维生素B6中间体N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤: 1、往50L反应釜加入草酸二乙酯15kg,搅拌加入丙氨酸3kg后开始升温,物料温度保持108~112℃之间,保温反应15~20小时,待丙氨酸完全溶清; 2、用茚三酮显色的方式确认丙氨酸是否反应完全; 3、待丙氨酸完全反应后,将物料小幅降温到97~105℃之间,开始减压回收草酸二乙酯,持续抽真空和升温,至物料温度145℃、真空度-0.1MPa完成草酸二乙酯的回收;整个操作时间为7小时; 4、开始给物料降温至65~75℃之间,加入无水乙醇3kg,加入无水乙醇后物料温度降至45~50℃后,开始加人浓磷酸250g; 5、加完浓磷酸后搅拌10分钟后逐步升温,设定加热温度为90℃,物料温度在80℃开始回流反应,保温反应22小时后开始回收乙醇; 6、再次回收草酸二乙酯,持续减压至-0.1MPa,并缓慢升温,至物料温度140℃,草酸二乙酯二次回收结束,剩余物为目标产物,降温放出物料; 步骤3和步骤6中对草酸二乙酯进行回收时,所采用的回收系统包括反应釜、设置在反应釜釜体外的夹层1、第一抽真空泵2和第二抽真空泵3,所述第一抽真空泵2的进气端连接反应釜釜体内腔,所述第一抽真空泵2的出气端连接夹层1,所述第二抽真空泵的进气端连接夹层1,所述第二抽真空泵3的出气端连接大气,所述夹层1内气压大于反应釜釜体内腔的压力,所述夹层1内气压小于大气压。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人湖北惠生药业有限公司,其通讯地址为:437000 湖北省咸宁市经济开发区长江产业园内;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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