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河北宇威生物科技有限公司陈威武获国家专利权

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龙图腾网获悉河北宇威生物科技有限公司申请的专利一种葡萄糖醛酸内酯及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117285576B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311263800.8,技术领域涉及:C07H13/02;该发明授权一种葡萄糖醛酸内酯及其制备方法是由陈威武;阮班波;龚明继设计研发完成,并于2023-09-27向国家知识产权局提交的专利申请。

一种葡萄糖醛酸内酯及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种葡萄糖醛酸内酯及其制备方法,属于精细化工品制备技术领域。该方法以玉米浸泡液或米糠酸浸液中提取的植酸钾为原料,水解后得到肌醇和磷酸二氢钾,水解液通过色谱分离,盐相浓缩结晶得到磷酸二氢钾,物料相为肌醇溶液。利用发酵得到酶液进行酶促转化反应,得葡萄糖醛酸料液,浓缩酯化得到葡醛内酯,再经浓缩、精制、结晶制得。该方法中植酸钾至中间品肌醇收率大于95%,肌醇酶促转化为葡醛酸的摩尔转化率大于95%,总收率大于89%,远高于传统收率,得到的葡醛内酯含量大于99.2%。通过酶通过转化中间产物肌醇制取葡醛内酯,副产具有较高经济价值的磷酸二氢钾成品,整体具有较好的经济效益,可以实现工业化生产。

本发明授权一种葡萄糖醛酸内酯及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种葡萄糖醛酸内酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: S1、选取玉米浸泡液或米糠酸浸液中提取的植酸钾溶液作为原料制备得到的磷酸二氢钾料液和肌醇料液,对所述肌醇料液减压浓缩至肌醇质量分数达到9.5wt%-12.2wt%后,置于转化装置中进行酶促转化反应,获得含有葡萄糖醛酸的转化液; S2、将所述含有葡萄糖醛酸的转化液进行陶瓷膜过滤,获得清液和重液; 在所述重液中加入去离子水进行洗涤后,获得重液中葡萄糖醛酸质量分数不高于0.5wt%; 在所述清液中加入乙酸,采用旋转蒸发仪进行真空减压浓缩至原体积的20%-25%时,停止浓缩;然后将浓缩液采用冰水降温至0-15℃进行结晶,降温梯度为5-10℃h;抽滤、干燥,获得葡萄糖醛酸内酯成品; 所述酶促转化反应流程为: a采用30L发酵罐,加入培养基并灭菌,接入重组工程菌进行发酵培养,获得发酵液18-20L,发酵结束,放罐OD600值在100-120; b将发酵液进行陶瓷膜过滤获得清液和重液,过滤时控制物料温度在35℃以下,进料压力0.3-0.5MPa; 当重液体积降至8-10L时,加入10-20L的生理盐水对菌体进行洗涤,洗涤完成后停机收集重液,重液体积8-10L,重液OD600值在200-240; c重液经-5℃冷冻或加入破壁剂进行破壁处理,获得含有肌醇氧化酶的酶液;酶液在8-10℃条件下保存;所述破壁剂采用十六烷基三甲基溴化铵; d将酶液按70-100ODmL的添加比例接到肌醇溶液中,控制温度在35-37℃,搅拌转速在100-200rpm,通入空气进行酶促转化,肌醇至葡萄糖醛酸的摩尔转化率>95%,转化后葡萄糖醛酸浓度为9.0%-11.5%; 酶促转化反应方程式: 所述陶瓷膜过滤过程中,控制进料压力在0.3-0.5MPa; 在所述重液中加入的去离子水体积比为1:2-4; 所述清液中加入乙酸的体积比为4%-7%; 所述真空减压浓缩温度为50-80℃,真空度为大于-0.09MPa; 所述清液中加入乙酸的反应方程式: ; 所述玉米浸泡液或米糠酸浸液中提取的植酸钾溶液作为原料制备得到的磷酸二氢钾料液和肌醇料液的流程为: A、原料水解: 选取玉米浸泡液或米糠酸浸液中提取的植酸钾溶液作为原料,进行升温水解处理,获得混合母液; 所述混合母液包括质量分数为2.4wt%-3.07wt%肌醇和质量分数为11.16wt%-13.95wt%磷酸二氢钾混合母液; B、脱色并减压浓缩: 对混合母液采用活性炭搅拌脱色后,先进行浓缩、再降温结晶、离心后,获得磷酸二氢钾晶体和离心母液; 所述离心母液包括质量分数为3.5wt%-3.8wt%肌醇和质量分数为11.0wt%-14wt%磷酸二氢钾混合母液; C、色谱柱分离: 对离心母液进行色谱柱分离后,分别获得磷酸二氢钾料液和肌醇料液; 所述原料水解中,植酸钾溶液中含有的植酸钾的质量分数为12wt%-16wt%,pH值为4.2-4.5; 所述升温水解处理流程为:升温至155-160℃后,保温水解8-10h; 所述脱色并减压浓缩中,所述混合母液与活性炭的混合质量分数比为1:0.3wt%-0.5wt%; 所述活性炭搅拌脱色时长为40-60min; 所述浓缩至料液比重为1.38-1.4时,获得一部分磷酸二氢钾晶体;之后降温至不高于30℃、离心,获得另一部分磷酸二氢钾晶体,与之前的晶体混合; 所述磷酸二氢钾晶体中肌醇的质量分数不大于0.2wt%; 所述色谱柱分离中,对所述磷酸二氢钾料液浓缩结晶获得磷酸二氢钾晶体,与B中的磷酸二氢钾晶体混合、烘干,获得磷酸二氢钾成品; 所述采用钾型树脂的色谱柱进行分离; 所述磷酸二氢钾料液中磷酸二氢钾的质量浓度为16wt%-19wt%; 所述肌醇料液中肌醇的质量浓度为2.8wt%-3.2wt%,纯度为95%-97%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人河北宇威生物科技有限公司,其通讯地址为:061000 河北省沧州市肃宁县韩村东大洼开发区;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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