东北大学张力获国家专利权
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龙图腾网获悉东北大学申请的专利一种碳热还原钙钛矿物料制备碳化钛/碳氧化钛的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116812932B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310791040.1,技术领域涉及:C01B32/921;该发明授权一种碳热还原钙钛矿物料制备碳化钛/碳氧化钛的方法是由张力;谢靖;李鑫;张少博;李帅鹏;张建;薛永刚;许帅鹏设计研发完成,并于2023-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种碳热还原钙钛矿物料制备碳化钛/碳氧化钛的方法在说明书摘要公布了:一种碳热还原钙钛矿物料制备碳化钛碳氧化钛的方法,属于涉及冶金工程技术领域,包括以下步骤:1将钙钛矿物料研磨并筛分,得到钙钛矿粉末;2将钙钛矿粉与碳粉按照一定配比混合均匀后压制成块体;3将成型的块体物料放入高温炉内进行碳热还原反应,得到碳化产物;4将碳化产物破碎、分离提纯,然后过滤、烘干即可得到碳化钛碳氧化钛粉体。上述制备方法对二氧化钛含量较低的钙钛矿物料进行碳化处理制备碳化钛碳氧化钛,具有原料成本低、工艺简单、产品附加值高、钛回收率高的优点,实现了钙钛矿物料中有价元素的协同回收。
本发明授权一种碳热还原钙钛矿物料制备碳化钛/碳氧化钛的方法在权利要求书中公布了:1.一种碳热还原钙钛矿物料制备碳化钛碳氧化钛的方法,其特征在于,包括如下步骤: 1将钙钛矿物料研磨并筛分,得到钙钛矿粉末; 2将钙钛矿粉末与碳粉按照质量比10:1~7混合均匀,然后压制成块体; 3将成型的块体物料置于石墨坩埚中,放入高温炉内加热进行碳热还原反应得到碳化产物,还原时间2~8h,反应体系保持真空状态或通入氩气作为保护气氛; 其中碳热还原反应为以下情况中的一种: 当钙钛矿物料中存在镁铝尖晶石相时对应情况A、情况B或者情况C; 情况A:真空度1~100Pa的条件下控制反应温度在1100~1300℃,得到的碳化产物为碳化钛碳氧化钛、铝酸钙、镁蒸气; 情况B:通入氩气条件下控制反应温度在1400~1800℃,得到的碳化产物为碳化钛碳氧化钛、铝酸钙、氧化镁; 情况C:通入氩气条件下控制反应温度在1850~2000℃,得到的碳化产物为碳化钛碳氧化钛、碳化钙、铝酸钙、镁蒸气; 当钙钛矿物料中不存在镁铝尖晶石相时对应情况D、情况E或者情况F; 情况D:真空度1~100Pa的条件下控制反应温度在1100~1300℃,得到的碳化产物为碳化钛碳氧化钛、氧化钙; 情况E:通入氩气条件下控制反应温度在1400~1800℃,得到的碳化产物为碳化钛碳氧化钛、氧化钙; 情况F:通入氩气条件下控制反应温度在1850~2000℃,得到的碳化产物为碳化钛碳氧化钛、碳化钙; 4将碳化产物破碎,对破碎后的物料分离提纯,然后过滤、烘干即可得到碳化钛碳氧化钛粉体;所述碳化钛碳氧化钛为碳化钛、碳氧化钛中的一种或其混合物; 分离提纯方法为: 当碳热还原反应为情况A、情况B时采用方法一、方法二、方法三或者方法四; 当碳热还原反应为情况C时采用方法五; 当碳热还原反应为情况D、情况E时采用方法六或者方法七; 当碳热还原反应为情况F时采用方法八; 方法一:酸浸除杂,将碳化产物加入4~9molL盐酸溶液中进行浸出,获得碳化钛碳氧化钛和浸出液,浸出液通过后续湿法冶金分离出钙、铝组分; 方法二:磁选后酸浸除杂,首先对碳化产物进行磁选分离,然后用0.5~2molL盐酸溶液对磁选后的精矿提纯获得碳化钛碳氧化钛,磁选尾矿主要成分为铝酸钙,作为水泥原料、建筑材料; 方法三:碱浸后酸浸除杂,首先将碳化产物加入氢氧化钠溶液中于80~120℃进行浸出,获得浸出渣和铝酸钠溶液,然后将浸出渣加入盐酸溶液中于50~90℃浸出,获得碳化钛碳氧化钛和浸出液,浸出液主要成分为氯化钙溶液; 方法四:碱浸后磁选、酸浸除杂,将碳化产物加入碳酸钠-氢氧化钠混合溶液中于160~200℃进行浸出,获得浸出渣和铝酸钠溶液,然后将浸出渣磁选分离,采用0.5~2molL盐酸溶液对磁选精矿提纯获得碳化钛碳氧化钛,磁选尾矿主要成分为碳酸钙,用作建筑材料; 方法五:酸浸除杂,将碳化产物加入4~9molL盐酸溶液中进行浸出,获得碳化钛碳氧化钛、浸出液和乙炔,浸出液通过后续湿法冶金分离出钙、铝组分; 方法六:酸浸除杂,将碳化产物加入盐酸溶液中于50~90℃进行浸出,获得碳化钛碳氧化钛和氯化钙溶液; 方法七:水浸后磁选、酸浸除杂,将碳化产物加入去离子水中获得水浸物料,然后将水浸物料磁选分离,采用0.5~2molL盐酸溶液对磁选精矿进行提纯获得碳化钛碳氧化钛,磁选尾矿主要成分为氢氧化钙,用于建筑材料; 方法八:水浸后磁选、酸浸除杂,将碳化产物加入去离子水中获得水浸物料和乙炔,然后将水浸物料磁选分离,采用0.5~2molL盐酸溶液对磁选精矿进行提纯获得碳化钛碳氧化钛,磁选尾矿主要成分为氢氧化钙,作为建筑材料使用。
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