华北制药集团新药研究开发有限责任公司冷凤获国家专利权
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龙图腾网获悉华北制药集团新药研究开发有限责任公司申请的专利一种高纯度青霉素V钾的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115925723B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202110884825.4,技术领域涉及:C07D499/60;该发明授权一种高纯度青霉素V钾的制备方法是由冷凤;杨朝晖;王伟;张炜;张雪霞;任风芝;封玉彬;孔德清;张爱玲设计研发完成,并于2021-08-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度青霉素V钾的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种青霉素V钾的制备方法,其主要目的在于改善青霉素V钾晶习,降低关键杂质—4‑羟基青霉素V钾的含量。本发明还涉及青霉素V的重晶,以及由青霉素V制备钾盐的方法,包括原料的溶解,与碱反应成盐,溶析结晶,抽滤,干燥等操作步骤。该方法用低毒溶剂以简单易行的步骤制备青霉素V钾,关键杂质4‑羟基青霉素V钾的含量可降低50%以上。该工艺低成本,低能耗、高效率、适合工业化生产。
本发明授权一种高纯度青霉素V钾的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种青霉素V钾盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 搅拌下滴加低级酮至青霉素V钾溶液中,晶体析出后过滤、干燥,得到青霉素V钾;其中所述滴加低级酮的体积是青霉素V钾溶液体积的5-20倍;其中晶体析出后,停止滴加低级酮,养晶10-30分钟,再加完剩余的低级酮;所用低级酮为丙酮; 所述青霉素V钾溶液由以下步骤制备得到: a.青霉素V粗粉以有机溶剂溶解制成一定浓度的溶液,所述有机溶剂为乙醇或丙酮; b.搅拌下加水至步骤a所得溶液,析出晶体; c.将步骤b所得的晶浆过滤、干燥,得到青霉素V重晶粉; d.将步骤c所得的青霉素V重晶粉按一定比例加入有机溶剂制成混悬液,所述有机溶剂为乙醇或丙酮; e.将步骤d所得混悬液用含钾离子的碱性溶液调pH转成钾盐,得到青霉素V钾盐溶液; 或者所述青霉素V钾溶液由以下步骤制备得到: A.青霉素V粗粉加有机溶剂制成混悬液,用含钾离子的碱性溶液调pH转成钾盐,得到青霉素V钾盐溶液,所述有机溶剂为乙醇或丙酮; B.搅拌下滴加有机溶剂至步骤A所得青霉素V钾溶液中,晶体析出后过滤、干燥得到青霉素V钾结晶粉,所述有机溶剂为乙醇或丙酮; C.青霉素V钾结晶粉以水溶解得到青霉素V钾盐溶液。
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