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龙图腾网获悉梅里埃检测技术(青岛)有限公司申请的专利一种粮谷和蜂蜜中二氯喹啉酸的高灵敏度检测方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN120522300B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202510392074.2，技术领域涉及：G01N30/02；该发明授权一种粮谷和蜂蜜中二氯喹啉酸的高灵敏度检测方法是由毕瑞锋;付萌;邓锁成;张伟伟;焦杰颖;付世慧;宋玉华设计研发完成，并于2025-03-31向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种粮谷和蜂蜜中二氯喹啉酸的高灵敏度检测方法在说明书摘要公布了：本发明提供了一种粮谷和蜂蜜中二氯喹啉酸的高灵敏度检测方法,包括S1提取、S2衍生、S3复溶和GCMSMS与LCMSMS的上机分析。通过本发明的技术方案，本发明采用碘乙烷在碱性条件下与二氯喹啉酸进行反应，生成新的化合物3,7‑二氯‑8‑喹啉羧酸乙酯，本衍生反应速度快，60分钟即可完成反应；所用衍生试剂使用安全且成本低廉。本发明用GCMSMS定量检测二氯喹啉酸的衍生产物3,7‑二氯‑8‑喹啉羧酸乙酯，灵敏度高，定量限远低于现有文献方法中定量限，可满足市场对食品中二氯喹啉酸检测的苛刻要求。

本发明授权一种粮谷和蜂蜜中二氯喹啉酸的高灵敏度检测方法在权利要求书中公布了：1.一种粮谷和蜂蜜中二氯喹啉酸的高灵敏度检测方法，其特征在于,具体包括以下步骤： S1提取：称取样品至离心管中，加入水和1molL的硫酸溶液，涡旋使样品浸润后，静置，加入氯化钠和乙酸乙酯，振荡，离心；移取全部上清液，再加入乙酸乙酯，振荡，离心，合并上清液，并用乙酸乙酯稀释至30mL；移取10mL提取液于40℃水浴中氮吹至干； S2衍生：加入0.5mL碳酸钠饱和的乙腈溶液复溶残渣，再加入80-300μL碘乙烷，于25至60℃水浴加盖密封反应45至120分钟，然后在35℃水浴中氮吹至近干； S3复溶：对于GC-MSMS用于二氯喹啉酸的定性定量分析，加入1mL乙酸乙酯-正己烷混合溶液和1mL1%甲酸-水溶液，超声，涡旋混匀，以3000rm转速离心5分钟，上清液过0.22μm尼龙滤膜，上机分析；GC-MSMS的仪器方法为：色谱条件色谱柱：HP-5ms30m×0.25mm×0.25µm；载气：氦气；进样口温度：280℃；不分流进样；进样体积：1µL；程序升温条件：60℃保持1分钟，以40℃分钟升温至170℃，再以10℃分钟升温至310℃，保持3分钟；质谱条件离子化电压：70V；采集模式：多反应监测模式；传输线温度：250℃；离子源温度280℃；化合物质谱参数见表1； 表1二氯喹啉酸衍生物在GC-MSMS上的质谱参数 注：*定量离子； 对于LC-MSMS用于二氯喹啉酸阳性结果的确证分析，用1%甲酸-甲醇复溶并稀释至1mL，超声，涡旋混匀，过0.22μm尼龙滤膜，上机分析；LC-MSMS的仪器方法为：色谱条件：流动相A——0.1%甲酸水溶液；流动相B——甲醇；梯度洗脱条件如下：0-0.6min，90%A；0.6-2.0min，90-50%A；2.0-6.0min，50%-30%A；6.0-8.0min，30%-0%A；8.0-11.0min，0%A；11.0-11.2min，0%-90%A；11.2-14.0min，90%A；流速为0.3mLmin，柱温为40℃，进样体积为1μL；质谱条件：在AJS正离子模式及多反应监测模式下采集数据；离子源参数为：毛细管电压，3,000V；干燥气温度，250℃；干燥气流速，15Lmin；雾化气压力，35psi；鞘气温度，350℃；鞘气流速，11Lmin；化合物质谱参数见表2； 表2二氯喹啉酸衍生物在LC-MSMS上的质谱参数 注：*定量离子。

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