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国标(北京)检验认证有限公司张晓获国家专利权

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龙图腾网获悉国标(北京)检验认证有限公司申请的专利一种痕量元素分析用纯钽标准样品的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120028120B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510284459.7,技术领域涉及:G01N1/44;该发明授权一种痕量元素分析用纯钽标准样品的制备方法是由张晓;徐青;贾国斌;陈雄飞设计研发完成,并于2025-03-11向国家知识产权局提交的专利申请。

一种痕量元素分析用纯钽标准样品的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种痕量元素分析用纯钽标准样品的制备方法,属于化学标准样品制备领域。按照设计配比在氟钽酸钾中定量添加硝酸铝、硝酸钙、硝酸铬、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锰、钼酸铵、五氯化铌、硝酸镍、四氯化锡、六氟钛酸铵、仲钨酸铵,并按比例加入氯化钾,混合均匀后,采用钠热还原工艺将氟钽酸钾还原,得到的金属钽颗粒经颚式破碎机粗碎、在回转式酸洗槽中进行净化、然后在真空感应炉中进行高温热处理,再经过氢化、粉碎、脱氢、净化、研磨、均匀化处理以及压片得到纯钽标准样品候选物料。采用经典化学法和仪器法对纯钽中各定值元素进行均匀性检验、稳定性检验及定值。

本发明授权一种痕量元素分析用纯钽标准样品的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种痕量元素分析用纯钽标准样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1根据纯钽标准样品成分设计配比,称取氟钽酸钾、氯化钾、硝酸铝、硝酸钙、硝酸铬、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锰、钼酸铵、五氯化铌、硝酸镍、四氯化锡、六氟钛酸铵、仲钨酸铵,然后依次置于反应釜中,将该反应釜放入加热炉中; 2在所述步骤1的反应釜中边用搅拌机搅拌边向其中注入105%~125%的金属钠; 3加热所述步骤2的加热炉,于900℃±50℃下保温2h±0.5h,使所述步骤1中加入的物质发生氧化还原反应而得到粗金属钽颗粒; 4将所述步骤3得到的粗金属钽颗粒,经颚式破碎机粗碎至3cm以下的小片; 5将所述步骤4得到的金属钽小片在回转式酸洗槽中,用硝酸和氢氟酸混合液进行净化处理,得到片状钽粉,所述硝酸和氢氟酸混合液是硝酸:氢氟酸:水的体积比为2-6:0.5-2:15-30的水溶液; 6将所述步骤5得到的片状钽粉放入真空感应炉中于800℃~1000℃下进行高温热处理,使钽粉呈现出海绵状; 7将所述步骤6得到的海绵状钽粉在电阻氢化炉中于400℃±50℃下保温2h±0.5h,获得氢化钽粉; 8将所述步骤7得到的氢化钽粉放入电阻井式脱氢炉中,在氩气保护气氛下加入质量比为1%~3%的金属镁进行脱氢处理,得到钽粉; 9将所述步骤8得到的钽粉用硝酸和氢氟酸混合液进一步净化,所述硝酸和氢氟酸混合液是硝酸:氢氟酸:水的体积比为2-6:0.5-2:40-60的水溶液; 10将所述步骤9得到的钽粉烘干处理,得到松装密度达3.0gcm3的高质量钽粉; 11将所述步骤10得到的钽粉研磨处理后,过0.075mm即200目的标准筛; 12将所述步骤11得到的钽粉于万向混合器中均匀化处理150h±30h,得到钽粉标准样品候选物料; 13以每个样品10g±1.0g,准确称量步骤12的钽粉标准样品候选物料并置于相应的模具中,于压片机400MPa±20MPa下压制成φ20mm×2mm的圆块状样品,由此制得分析用纯钽标准样品; 14对于步骤13得到的圆块状样品,按照GBT15000《标准样品工作导则》和YST409-2012《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的规定,对上述得到的纯钽标准样品进行化学标准样品成分的均匀性和稳定性进行评估以及对样品成分进行定值。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人国标(北京)检验认证有限公司,其通讯地址为:101407 北京市怀柔区雁栖经济开发区兴科东大街11号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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