宁夏格瑞精细化工有限公司李志清获国家专利权
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龙图腾网获悉宁夏格瑞精细化工有限公司申请的专利一种甲磺草胺中间体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119798177B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411795626.6,技术领域涉及:C07D249/12;该发明授权一种甲磺草胺中间体的制备方法是由李志清;宫风华;吴伯洋;李伟;邢振远设计研发完成,并于2024-12-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种甲磺草胺中间体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种甲磺草胺中间体的制备方法,包括:在溶剂中,式Ⅱ所示的顺反异构体化合物硝基腙与氰酸盐发生取代关环反应,生成式Ⅲ所示的甲磺草胺中间体。本发明所提供的方案解决了现有技术中通过苯肼制备三唑啉酮中的原料苯肼的生产使用了大量的亚硫酸钠等无机还原剂、产生了大量固废、原子经济性低的问题;解决了现有技术通过苯肼制备三唑啉酮中的原料苯肼的生产使用了大量的亚硫酸盐还原剂及次氯酸钠氧化剂产生了大量混盐问题,同时解决了苯肼为原料制备甲磺草胺氯代选择性低的问题,解决了重氮盐还原到亚肼、肼又氧化为亚肼的难题;本发明直接利用了中间态亚肼然后利用氰酸盐关环,比现有技术缩短3步,极大地降低了能耗及劳动强度。
本发明授权一种甲磺草胺中间体的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种式Ⅲ所示的甲磺草胺中间体的制备方法,其特征在于,其包括: 步骤一:在酸性条件下,式I所示的取代芳胺与亚硝酸盐生成重氮盐产物;在含硝基乙烷的碱性体系中加入重氮盐产物生成式Ⅱ所示的甲磺草胺中间体; 步骤二:在溶剂中,式Ⅱ所示的顺反异构体化合物与氰酸盐发生取代关环反应,生成式Ⅲ所示的甲磺草胺中间体,反应路线如下: ; 其中,X为Cl或H;M为Na或K; 关环反应中,氰酸盐为氰酸钠和或氰酸钾; 在关环反应中,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、醇类、乙腈中的一种或几种;醇类选自C1~C6的低碳醇; 关环反应温度为20~80℃。
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