安徽长淮新材料有限公司刘丽获国家专利权
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龙图腾网获悉安徽长淮新材料有限公司申请的专利一种红磷基无卤阻燃剂及其制备方法与应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119751984B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411984732.9,技术领域涉及:C08K9/10;该发明授权一种红磷基无卤阻燃剂及其制备方法与应用是由刘丽;王超设计研发完成,并于2024-12-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种红磷基无卤阻燃剂及其制备方法与应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种红磷基无卤阻燃剂及其制备方法与应用,属于无卤阻燃剂技术领域,本发明红磷基无卤阻燃剂以红磷为基体,制备过程中经过两次包覆,第一次包覆有助于提高红磷基无卤阻燃剂颗粒的机械性能,预包覆红磷微球的形貌更加规整,表面更加粗糙,有助于提升后续聚合物第二次包覆的包覆效果,红磷基无卤阻燃剂颗粒的外层为聚苯乙烯,有助于改善与其他聚合物基体的相容性,增加其使用效果。第二次包覆过程中的阻燃改性聚乙烯醇含有有机磷阻燃剂,有助于提升红磷基无卤阻燃剂的有效磷含量,将反应型有机磷阻燃剂与聚乙烯醇接枝,有助于避免反应型有机磷阻燃剂的迁移,能够减少聚乙烯醇中的羟基,避免红磷基无卤阻燃剂受潮失效,阻燃效果好。
本发明授权一种红磷基无卤阻燃剂及其制备方法与应用在权利要求书中公布了:1.一种红磷基无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤一:将红磷粉末和去离子水按照1:2的质量比混合均匀,超声分散10-15min,得到红磷分散液;将单宁酸、去离子水和醋酸铜加入反应釜中,300-500rmin搅拌10-15min,然后加入铜基纳米金属有机骨架,超声分散20-25min,得到预聚物分散液; 步骤二:将红磷分散液和预聚物分散液按照1:2的体积比加入反应釜中,200-300rmin搅拌5-10min,然后用浓度为0.05molL的氢氧化钠溶液调节pH值至8.5-9,在超声辅助下搅拌反应10-15min,离心过滤,将滤饼用去离子水洗涤3-5次,50-60℃真空干燥,得到预包覆红磷微球;所述超声辅助的功率为450-500W,频率为35-40kHz; 步骤三:将阻燃改性聚乙烯醇用去离子水溶解并转移至反应釜中,然后加入预包覆红磷微球,30-35℃搅拌1h,超声分散10-15min,再加入苯乙烯、二苯乙烯、硅酸镁铝和十二烷基磺酸钠,60-65℃和500-800rmin搅拌20-30min,加入过硫酸钾,80-90℃搅拌反应2.5-3h,抽滤,将滤饼用无水乙醇洗涤2-3次,真空干燥,得到红磷基无卤阻燃剂; 所述阻燃改性聚乙烯醇通过如下步骤制备: 将聚乙烯醇、反应型有机磷阻燃剂、双氰胺和去离子水加入反应釜中,在65-75℃的条件下搅拌反应1-1.5h,然后将反应液转移至无水甲醇中析出沉淀,过滤,将沉淀用无水甲醇洗涤2-3次,真空干燥,得到阻燃改性聚乙烯醇; 所述反应型有机磷阻燃剂通过如下步骤制备: 将端羧基中间体和磷酸按照2:1的质量比加入反应釜中,140-150℃保温反应4-5h,然后加入尿素,继续反应1.5-2h,自然冷却,将产物用无水乙醇离心洗涤3-5次,真空干燥,得到反应型有机磷阻燃剂; 所述端羧基中间体通过如下步骤制备: 将磷氮钠盐中间体和浓度为0.1molL的盐酸按照1:15-20的质量比加入反应釜中,25-30℃搅拌8-10h,离心洗涤3-5次,将滤饼真空干燥,得到端羧基中间体; 所述磷氮钠盐中间体通过如下步骤制备: 将DOPO、对氨基苯甲酸钠、苯乙醛和作为溶剂的无水乙醇按照26:18-20:14-15:400-500的质量比加入反应釜中,65-70℃和200-300rmin搅拌15-20min,再向反应釜中滴加甲酸,在氮气保护和90-95℃的条件下保温反应5-6h,旋转蒸发除去溶剂,研磨粉碎,得到磷氮钠盐中间体。
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