无锡小荷智化科技有限公司唐玮获国家专利权
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龙图腾网获悉无锡小荷智化科技有限公司申请的专利一种4-甲基-2H-吡喃-2, 6(3H)-二酮合成的绿色工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118702662B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410725736.9,技术领域涉及:C07D309/36;该发明授权一种4-甲基-2H-吡喃-2, 6(3H)-二酮合成的绿色工艺是由唐玮;徐烨;章云松;刘永超设计研发完成,并于2024-06-06向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4-甲基-2H-吡喃-2, 6(3H)-二酮合成的绿色工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4‑甲基‑2H‑吡喃‑2,63H‑二酮合成的绿色工艺,包括以下步骤:a将4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯与液碱进行水解反应得水解混合物,将所述水解混合物进行负压蒸馏以回收乙醇水溶液;b将所述负压蒸馏的产物中和至7.0~7.5,离心分离得滤液和滤渣;将所述滤渣干燥得无水钠盐,将所述滤液进行三级萃取得水相和有机相;c将所述水相进行降温结晶、离心分离得沉淀物和第一离心滤液,所述第一离心滤液用于配置液碱;将所述有机相进行浓缩结晶并回收萃取剂,当浓缩结晶至有晶体析出时,降温以结晶并离心分离得3‑甲基戊烯二酸固体和第二离心滤液,所述第二离心滤液套用于浓缩结晶;d将所述3‑甲基戊烯二酸与脱水剂进行脱水反应以成环,所述脱水剂为乙酸酐或乙酰氯。这样污染物的排量极大地减少。
本发明授权一种4-甲基-2H-吡喃-2, 6(3H)-二酮合成的绿色工艺在权利要求书中公布了:1.一种4-甲基-2H-吡喃-2,63H-二酮合成的绿色工艺,其特征在于,包括以下步骤: a将4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯与液碱进行水解反应得水解混合物,将所述水解混合物进行负压蒸馏以回收乙醇水溶液;所述液碱的质量浓度为30~40%,所述4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯与液碱中氢氧化钠的摩尔比为1:2~5;水解的温度为20~100℃、时间为0.5~8h; b将所述负压蒸馏的产物中和至7.0~7.5,离心分离得滤液和滤渣;将所述滤渣干燥得无水钠盐,将所述滤液进行三级萃取得水相和有机相; c将所述水相进行降温结晶、离心分离得沉淀物和第一离心滤液,所述第一离心滤液用于配置液碱;将所述有机相进行浓缩结晶并回收萃取剂,当浓缩结晶至有晶体析出时,降温以结晶并离心分离得3-甲基戊烯二酸固体和第二离心滤液,所述第二离心滤液套用于浓缩结晶; d将所述3-甲基戊烯二酸与脱水剂进行脱水反应以成环,所述脱水剂为乙酰氯;当脱水剂为乙酰氯时,所述3-甲基戊烯二酸与乙酰氯的摩尔比为1:3~8,所述脱水反应的温度为4℃~50℃,时间为0.5h~8h。
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