华东理工大学;东台市浩瑞生物科技有限公司柯燕雄获国家专利权
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龙图腾网获悉华东理工大学;东台市浩瑞生物科技有限公司申请的专利一种液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球制备方法、微球及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116870883B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310222331.9,技术领域涉及:B01J20/285;该发明授权一种液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球制备方法、微球及应用是由柯燕雄;杨阳;李跃新;赵洋;程双武;徐智秀设计研发完成,并于2023-03-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球制备方法、微球及应用在说明书摘要公布了:本发明涉及一种用于液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球,所述的树脂微球为聚二乙烯苯‑γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷多孔树脂微球,具体为二乙烯苯与γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的共聚物,微球粒径为30~40μm。原始微球比表面积为600~900m2g,经过交联处理以后比表面积可达1000~1200m2g。本发明用悬浮聚合法制备树脂微球,方法简便且易于放大。制备得到的原始微球具有较好的机械强度且含有大量可供修饰的反应位点,根据不同需求可进行修饰,适用于不同的分离体系。
本发明授权一种液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球制备方法、微球及应用在权利要求书中公布了:1.一种用于液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为悬浮聚合法,包括如下步骤: 1将分散剂和稳定剂加入到50-70℃水中,搅拌溶解;所述分散剂和稳定剂的质量分数均为0.5%-2%;所述分散剂选自以下成分中的一种或一种以上:多库酯钠、明胶、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、十二烷基苯磺酸钠;所述稳定剂选自以下成分中的一种或一种以上:多库酯钠、明胶、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、十二烷基苯磺酸钠; 2取一定量的二甲苯、二乙烯苯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和偶氮二异丁腈混合均匀; 二乙烯苯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的体积比为7:3~9:1,二甲苯的用量是二乙烯苯和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷两者体积和的1.5~3倍;偶氮二异丁腈用量为共聚单体总质量的0.5%~1.5%;共聚单体总质量是二乙烯苯单体和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷单体质量之和; 3将步骤2中混合均匀的有机相加入到1的反应器内,其中:有机相总体积与水的体积比为1:3~1:5;反应10-50分钟,然后继续升温到70~80℃继续反应8~12小时,最后分别经过热水和乙醇洗涤得到微球; 4将步骤3中得到的微球加入到四氢呋喃中超声1~30分钟以后继续溶胀10-14小时;所述微球与四氢呋喃比例为:1:10gmL~1:15gmL; 5在步骤4的反应瓶中加入氨水,充分搅拌后静置,最后经过水和乙醇洗涤得到微球; 步骤5之后还包括后交联方法;所述的后交联方法包括如下步骤: 将微球分散在1,2-二氯乙烷中溶胀6~10小时,加入无水三氯化铁后升温至70-90℃反应7-9小时,反应结束经过乙醇洗涤,稀盐酸洗涤,水洗至中性后干燥得到目标产物用于液相色谱的有机硅杂化多孔树脂微球。
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