中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司李婷婷获国家专利权
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龙图腾网获悉中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司申请的专利采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116675242B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310783159.4,技术领域涉及:C01F17/247;该发明授权采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法是由李婷婷;张文斌;赵治华;桑晓云;徐占宇;刘瑞金;张国光;高媛;张永华;刘磊;郑超;李治国;张正中;张磊设计研发完成,并于2021-05-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法,包括:在沉淀反应釜中,用去离子水稀释氯化镧溶液作为底液,加入碳酸镧作为晶种;采用并流沉淀方式,向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂,沉淀反应后生成碳酸镧,通过控制料液、沉淀剂的输入速度来控制沉淀反应的时间和调节pH值;取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧,过滤干燥后获得作为前驱体的碳酸镧;将碳酸镧与去离子水加入到反应器中进行水热合成反应,将得到的最终产物用去离子水洗涤后抽滤或离心,得到白色固体,白色固体置于烘箱中,烘干得到六方晶系的羟基碳酸镧。本发明生产工艺简单,适用于工业化批量生产六方晶系羟基碳酸镧。
本发明授权采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法在权利要求书中公布了:1.一种采用水热合成制备六方晶系羟基碳酸镧的方法,其特征在于,包括: 在沉淀反应釜中,用去离子水稀释氯化镧溶液作为底液,底液浓度为0.177-0.89molL,加入底液占比10-50wt%的碳酸镧作为晶种,升温至设定温度30-55℃,并在设定温度下保温并搅拌均匀; 采用并流沉淀方式,向沉淀反应釜中加入料液和沉淀剂,保持在设定温度,沉淀反应釜在常压状态下工作,沉淀反应后生成制备六方晶系羟基碳酸镧的前驱体碳酸镧;料液选用浓度1.42-1.84molL的氯化镧溶液,沉淀剂采用浓度为1.0-5.72molL的碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水的混合溶液;通过控制料液、沉淀剂的输入速度来控制沉淀反应的时间和调节pH值,沉淀反应时间为4-18小时,沉淀终点pH=6.5-7; 取出沉淀反应釜中的沉淀物碳酸镧,过滤干燥后获得作为前驱体的碳酸镧;将碳酸镧与去离子水按质量比例1:2-1:6加入到反应器中,控制温度110-160℃下搅拌,反应器在常压状态下工作,进行水热合成反应,保温时间8-16小时; 将得到的最终产物用去离子水洗涤后抽滤或离心,得到白色固体,白色固体置于烘箱中,在150-200℃下烘干3-12小时,得到稀土氧化物占比66-73wt%的六方晶系的羟基碳酸镧,羟基碳酸镧属于六方晶系,为P-6空间群,晶胞参数为:a=12.616,b=12.616,c=10.022。
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