郑州大学舒永春获国家专利权
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龙图腾网获悉郑州大学申请的专利一种可控钠还原制备低氧钛粉的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116618676B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310652805.3,技术领域涉及:B22F9/24;该发明授权一种可控钠还原制备低氧钛粉的方法是由舒永春;马如龙;郝振华;何季麟设计研发完成,并于2023-06-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种可控钠还原制备低氧钛粉的方法在说明书摘要公布了:本发明提出了一种可控钠还原制备低氧钛粉的方法,包括以下步骤:将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠;将含有TiCl2的熔盐置于反应器中,抽真空并升温后,缓慢加入净化钠,进行钠还原,反应完成后得到含有钛粉的混合物;将含有钛粉的混合物破碎成粒径不大于10mm的细粒物料,用去离子水和稀盐酸溶液洗去细粒物料中的熔盐,然后水洗至中性,真空干燥,得到细钛粉;在氢气气氛中,采用镁和氯化镁对细钛粉进行降氧,采用稀盐酸溶液和去离子水洗涤,最后真空干燥,得到低氧钛粉。本发明节约了钠的消耗,节省成本;制备的低氧钛粉的粒径范围10~50μm,D50为20~30μm,同时氧含量≤1000ppm。
本发明授权一种可控钠还原制备低氧钛粉的方法在权利要求书中公布了:1.一种可控钠还原制备低氧钛粉的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠; 2将含有TiCl2的熔盐置于反应器中,抽真空并升温后,缓慢加入净化钠,进行钠还原,反应完成后得到含有钛粉的混合物; 3将含有钛粉的混合物破碎成粒径不大于10mm的细粒物料,用去离子水和稀盐酸溶液洗去细粒物料中的熔盐,然后用去离子水洗至中性,真空干燥,得到细钛粉; 4在氢气气氛中,采用镁和氯化镁对步骤3得到的细钛粉进行降氧,降氧结束后,采用稀盐酸溶液和去离子水洗涤,最后真空干燥,得到低氧钛粉; 步骤2中,含有TiCl2的熔盐采用如下方法制备:将稀释剂熔盐和海绵钛在密封条件下抽真空,并加热保温,进一步去除稀释剂熔盐中的水分,然后充氩气并升温至熔盐的反应温度,在-0.01~-0.1MPa的微负压下注入TiCl4,使海绵钛和TiCl4反应生成含有TiCl2的熔盐; 稀释剂熔盐和海绵钛的质量比为10~200:1;TiCl4的质量为0.4~1kg,海绵钛的质量为0.2~0.5kg,反应温度为700~900℃,反应时间为2~12h; 步骤2中,TiCl2与净化钠的质量比为2.3~2.6:1,反应温度为700~950℃,加钠速度为每分钟加入全部钠用量的0.8%~3.5%; 低氧钛粉的粒径范围10~50µm,D50为20~30µm,同时氧含量≤1000ppm。
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