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长春师范大学陈敬艳获国家专利权

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龙图腾网获悉长春师范大学申请的专利一种对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120866784B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511393411.6,技术领域涉及:C23C14/35;该发明授权一种对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜制备工艺是由陈敬艳;吕启松;陈庆丰;陈佳爱设计研发完成,并于2025-09-28向国家知识产权局提交的专利申请。

一种对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜制备工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及薄膜制备技术领域,具体为一种对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜制备工艺,包括以下制备步骤:S1.基底预处理;S2.复合蚀刻处理;S3.动态表面修饰;S4.磁控共溅射沉积;S5.梯度退火处理。本发明通过引入电活性单体并调节沉积过程中的衬底偏压和沉积后的退火温度,控制了N的化学键态,优化了ORR催化活性,证明了氮掺杂碳薄膜对ORR的催化活性直接依赖于薄膜中吡啶N的含量,说明吡啶N是ORR有效的催化活性位。

本发明授权一种对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜制备工艺,其特征在于,包括以下制备步骤: S1.基底预处理:对基底材料进行清洗,去除表面杂质,得到预处理后的基底; S2.复合蚀刻处理:采用改性蚀刻液以涂覆的方式对预处理后的基底进行蚀刻,蚀刻时间为1‑4min,随后进行超纯水超声清洗20‑30min,得到蚀刻后的基底; S3.动态表面修饰:将蚀刻后的基底浸渍于含有表面修饰改性剂和电活性单体基础溶液的混合液中进行表面修饰,浸渍时间为3‑8min,随后通过梯度升温烘干,得到表面修饰后的基底材料; S4.磁控共溅射沉积:在真空室的压强达到5×10‑4Pa后向其中通入电离气体Ar、反应气体N2与CH4,并引入辅助气体He,采用磁控溅射工艺在基底材料上沉积氮掺杂碳薄膜,磁控溅射工艺参数为射频功率为160‑170W;衬底偏压为‑100V;溅射时间为40‑50min;溅射压强为0.5‑1Pa,得到沉积氮掺杂碳薄膜的基底材料; S5.梯度退火处理:将步骤S4得到的沉积氮掺杂碳薄膜的基底材料放在高温真空退火炉中,在真空室的压强达到5×10‑4Pa后通入保护气体Ar,以分段升温速率进行退火,得到对基底表面修饰进行改性的氮掺杂碳薄膜; 其中,所述混合液中表面修饰改性剂与电活性单体基础溶液的质量比为3‑5:1; 所述表面修饰改性剂的制备包括以下步骤: S41.将2‑4份聚乙烯吡咯烷酮和1‑3份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷溶于50‑60份去离子水中,以400‑500rmin的转速搅拌8‑10min; S42.在步骤S41得到的溶液中加入5‑8份吡啶‑3‑甲酸,在60℃水浴中搅拌18‑20min至完全溶解,得到初步表面修饰液; S43.在初步表面修饰液中加入0.1‑0.3份过硫酸铵,在氮气保护下以200W的功率超声处理12‑15min,得到表面修饰改性剂; 所述电活性单体基础溶液的制备包括以下步骤: S31.将10‑13份丙烯酸与8‑11份丙烯酰胺溶于去离子水中,以400‑500rmin的转速搅拌至完全溶解并控制pH至6.5‑7.0,得到透明溶液; S32.取0.1‑0.5份石墨烯量子点溶于去离子水中,以200‑250W功率超声处理20‑30min至无可见团聚,得到分散液; S33.在氮气氛围下将5‑8份乙烯基异氰酸酯和步骤S32制备得到的分散液加入S31得到的透明溶液中,以700‑800rmin的转速搅拌20‑30min,最终得到电活性单体基础溶液; 所述改性蚀刻液的制备包括以下步骤: S21.将去离子水加入容器中,缓慢加入硝酸,搅拌混合均匀后得到硝酸溶液; S22.在持续搅拌下,逐步加入氢氟酸,控制温度不超过40℃,得到酸混液; S23.在步骤S22得到的酸混液中加入改性液,持续搅拌15‑20min,最终得到改性蚀刻液; 所述硝酸、氢氟酸、改性液的质量比为3:1:0.5‑1; 所述改性液的制备包括以下步骤: S231.将1‑3份柠檬酸加入适量的去离子水中,搅拌至完全溶解,得到柠檬酸溶液; S232.将0.5‑0.8份尿素加入柠檬酸溶液中,继续搅拌至完全溶解,得到混合液; S233.将7‑10份聚乙二醇和0.3‑0.6份十二烷基硫酸钠加入混合液中,在40℃的水浴条件下搅拌10‑20min,得到改性液。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人长春师范大学,其通讯地址为:130000 吉林省长春市长吉北路677号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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