山东科润达石油科技有限公司薛玉杰获国家专利权
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龙图腾网获悉山东科润达石油科技有限公司申请的专利一种耐盐羧甲基纤维素钠盐的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120795185B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511299568.2,技术领域涉及:C08B11/20;该发明授权一种耐盐羧甲基纤维素钠盐的制备方法是由薛玉杰;刘伟;邹臣孝;李晶晶设计研发完成,并于2025-09-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种耐盐羧甲基纤维素钠盐的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种耐盐羧甲基纤维素钠盐的制备方法,涉及石油压裂材料技术领域。硬脂酸与乙二胺反应制得单取代中间体,单取代中间体与椰油酰氯反应制得中间体1,中间体1与环氧丙烷反应制得中间体2,中间体2与对甲苯磺酰氯反应制得疏水中间体;羧甲基纤维素钠盐溶液与疏水中间体反应制得改性羧甲基纤维素钠盐,氨基磺酸磺化改性羧甲基纤维素钠盐得到粗品耐盐羧甲基纤维素钠盐;粗品耐盐羧甲基纤维素钠盐与硼砂反应制得耐盐羧甲基纤维素钠盐。采用分步合成策略制备的耐盐羧甲基纤维素钠盐具有优异的耐盐性能、耐温性能、抗剪切性和溶解速率,适用于高温高盐油气田压裂液的增稠携砂。
本发明授权一种耐盐羧甲基纤维素钠盐的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种耐盐羧甲基纤维素钠盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: S1、将硬脂酸与乙二胺在0℃冰水浴下溶于N,N‑二甲基甲酰胺,加入二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶,25‑30℃下搅拌反应6‑8h,冷却过滤,洗涤干燥,得到单取代中间体;将单取代中间体与椰油酰氯在0℃冰水浴下溶于二氯甲烷,滴加三乙胺调节pH至中性,搅拌反应2‑3h,冷却过滤,洗涤干燥,得到中间体1;将中间体1、环氧丙烷和四氯化锡溶于甲苯,0℃下反应3‑4h,向上述反应液中加入浓盐酸,升温至35‑40℃反应1‑2h,过滤,洗涤,干燥得到中间体2;将中间体2与对甲苯磺酰氯溶于二氯甲烷,加入吡啶,0‑10℃下反应1h,冷乙酸乙酯洗涤3次,真空干燥,制得疏水中间体; 所述硬脂酸、乙二胺、N,N‑二甲基甲酰胺、二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶的用量比为280‑290g:62‑68g:2000‑2270mL:247‑270g:6.1‑12.2g; 所述单取代中间体、椰油酰氯、二氯甲烷和三乙胺的用量比为330‑350g:190‑200g:1400‑1600mL:108‑115mL; 所述中间体1、环氧丙烷、四氯化锡、甲苯和浓盐酸的用量比为655‑685g:210‑350mL:13‑26g:2500‑2820mL:250‑330mL; 所述中间体2、对甲苯磺酰氯、二氯甲烷和吡啶的用量比为740‑760g:230‑287g: 2800‑3200mL:120‑160mL; S2、将羧甲基纤维素钠盐分散于N‑甲基吡咯烷酮,加入氢氧化钠溶液,室温下搅拌1‑2h,得到羧甲基纤维素钠盐溶液;将疏水中间体和四丁基溴化铵溶于N‑甲基吡咯烷酮,逐滴加入羧甲基纤维素钠盐溶液中,在50‑55℃下反应3‑5h,加入冰水混合物,调节pH至10‑12,硅胶柱层析,10‑30kDa膜超滤24h,冷冻干燥,得到改性羧甲基纤维素钠盐; S3、将改性羧甲基纤维素钠盐分散于质量分数为0.5%的硫酸溶液中,调节pH至1‑4,加入氨基磺酸,在80‑100℃超声处理下反应2‑3h,得到粗品耐盐羧甲基纤维素钠盐;将粗品耐盐羧甲基纤维素钠盐和硼砂溶于去离子水,调节pH至9,55‑65℃下搅拌反应1‑2h,制得耐盐羧甲基纤维素钠盐。
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