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株洲鸿达实业有限公司张彦涛获国家专利权

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龙图腾网获悉株洲鸿达实业有限公司申请的专利一种纳米碳化钛颗粒的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119774615B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411976942.3,技术领域涉及:C01B32/921;该发明授权一种纳米碳化钛颗粒的制备方法是由张彦涛设计研发完成,并于2024-12-31向国家知识产权局提交的专利申请。

一种纳米碳化钛颗粒的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及碳化物材料制备的技术领域,具体涉及一种纳米碳化钛颗粒的制备方法;先将钛源化合物与有机配体在溶剂中低温反应获得MOF前驱体,随后分级升温热解,在低温阶段通入H2Ar混合气进行轻度还原,中温阶段间断降压排气去除小分子产物,高温阶段以极低浓度碳氢气体脉冲短时暴露并切回保护气氛,从而实现TiC纳米晶粒有序生成及粒径抑制,使TiC粒径集中在10~50nm,最终在中温区引入微还原性稀氢气氛对过量无定形碳进行选择性刻蚀,显著降低游离碳含量并提高产物纯度与结晶度,本方法通过精细调控前驱体结构、热解气氛及升温程序,获得均匀分布、粒度可控的纳米TiC粉体,为高性能材料制造提供优质前驱原料。

本发明授权一种纳米碳化钛颗粒的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种制备纳米碳化钛颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、前驱体合成步骤: 将钛源化合物与有机配体在溶剂中混合反应,控制反应温度和反应时间,形成含钛金属有机框架MOF前驱体; 反应温度为25~80℃,反应时间为12~48小时;溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺 、N‑甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或多种的混合; 所述钛源为TiCl4或TiOR4,其中R为C1~C4烷基,有机配体选自含羧基、羟基或氮配位基团的多齿配体;所得含钛金属有机框架MOF前驱体的晶粒尺寸为100~500 nm; S2、前驱体预处理步骤: 将步骤S1所得MOF前驱体经离心、洗涤和干燥,干燥温度为60~120℃,干燥时间6~24小时,获得均匀细化的MOF前驱体粉末; S3、分级升温热解步骤: 将干燥后的MOF前驱体粉末置于加热炉内,以保护气体作为基础气,在特定阶段引入微量调控气,实现动态气氛调控,完成分级升温热解,获得细密均匀的纳米TiC晶粒分布;具体包括: S31、低温脱附与气氛调控阶段: 以1~5℃min的升温速率从室温升至200~300℃,保温0.5~2小时,除去孔道溶剂残留; 在保温的后半段可脉冲式通入0.1~1 vol%的H2Ar混合气体,使含钛金属有机框架中钛前驱物表面轻度还原并降低杂质氧含量,为后续碳化过程减少氧化物夹杂; S32、中温有序解构与前驱相调控阶段: 再次升温至预定温度后保温,在保温期间间断性降低系统总压力使小分子气态产物排出; S33、高温定向碳化与粒径抑制阶段: 再次升温至预定温度后保温,在保温期后半段以0.5 vol%定量引入碳氢气体,短时暴露后切回保护气氛; S4、选择性刻蚀过量碳层步骤: 待炉温自然冷却至预定温度后,将处理炉内充满保护气体,然后向炉中通入H2气体,H2的体积分数为5~20%,获得微还原性稀氢环境; 升温至预定温度后保温,使H2在加热条件下与固体表面的无定形碳发生轻微反应,从而选择性刻蚀过量碳层,减少自由碳含量; S5、后处理步骤: 选择性刻蚀过量碳层步骤完成后,多次充放保护气体,去除残余的H2气体后,待炉温冷却至室温,开炉取出物料,过筛后得到预定尺寸的纳米碳化钛颗粒。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人株洲鸿达实业有限公司,其通讯地址为:412599 湖南省株洲市炎陵县中小企业创业园迴龙路;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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