汨罗市福缘新材料有限公司杨九福获国家专利权
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龙图腾网获悉汨罗市福缘新材料有限公司申请的专利一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117447206B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311547228.8,技术领域涉及:C04B35/532;该发明授权一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法是由杨九福;古波涛设计研发完成,并于2023-11-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法,该方法以石墨、石油焦作为粉料,以具有不同温度粘度特性的沥青料I和沥青料II作为浸渍料,其先利用沥青料I与石墨、石油焦作为原料制备一次生坯;然后将一次生坯进行焙烧后利用浸渍罐进行沥青料II的二次浸渍得到二次生坯,再将二次生坯进行焙烧后利用浸渍罐进行沥青料I的三次浸渍得到三次生坯;最后将三次生坯直接送入石墨化炉中进行高温石墨化处理,将其中的碳化后的沥青组分石墨化即得到石墨坩埚。本发明的方法能有效提高石墨坩埚的结构密度并降低其空隙率,从而能在保证石墨坩埚使用性能的基础上提高石墨坩埚的使用寿命。
本发明授权一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法在权利要求书中公布了:1.一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法,其特征在于,包括以下操作步骤: S1筛选作为原料的石墨、石油焦以及沥青料,其中,所述石墨为天然石墨或者人造石墨,石墨的真比重大于2.15,且碳含量大于99%;所述石油焦的真比重大于2.10,且碳含量大于98%;所述沥青料包括:沥青烯含量超过15wt%、软化点在50~70℃、在150~200℃条件下粘度为15~80mPa·s的沥青料I以及沥青烯含量在10~13.5wt%、软化点在50~70℃、在150~200℃条件下粘度低于100mPa·s的沥青料II; S2将作为原料的石墨、石油焦破碎成粉料,将破碎后的石墨粉以及石油焦粉进行干混,干混完成后加入沥青料I进行加热湿混,使沥青浸渍石墨、石油焦颗粒,得到混合料; S3将步骤S2得到混合料入模压制成型,得到一次生坯; S4将一次生坯进焙烧炉进行第一次焙烧作业,控制焙烧炉的真空度为0.08MPa~0.09MPa,焙烧作业时控制焙烧温度曲线为: 室温~200℃过程中,升温速率为20~35℃h,升温至200℃后保温36~48h; 保温完成后继续升温,在200~500℃过程中,升温速率为5~8℃h,然后在500℃的温度条件下保持,使该阶段的总时长控制在150~200h; 保温完成后进行降温500~100℃过程中,降温速率为20~35℃h,到100℃后随炉自然降温至室温,即完成后第一次焙烧作业的一次生坯; S5将通过S4步骤获得的一次生坯取出,利用浸渍罐进行沥青料II的二次浸渍,二次浸渍为真空浸渍,且在浸渍过程中在浸渍罐内插入超声波反应器进行超声辅助以提高沥青料II流动性,出罐得到二次生坯; 进行二次浸渍时,控制浸渍罐内真空度为0.080~0.095MPa,温度为120~150℃;控制所述超声波反应器进行超声辅助时,超声功率为600~800W、超声频率为40~60kHz;处理时长为70~90min; S6将二次生坯进焙烧炉进行第二次焙烧作业,二次焙烧作业时参照第一次焙烧的温度曲线进行第二次焙烧作业,并得到完成后第二次焙烧作业的二次生坯; S7将通过S6步骤获得的二次生坯取出,利用浸渍罐进行沥青料I的三次浸渍,三次浸渍为真空加压浸渍,浸渍完成后出罐得到三次生坯; 进行三次浸渍时,先在浸渍罐内抽真空,真空度0.075~0.090MPa,温度为120~150℃,然后在浸渍罐内加入软化后的液体沥青,再向浸渍罐的副罐内加压,压力大于1.5MPa,处理时长为50~60min; S8将三次生坯直接送入石墨化炉中进行高温石墨化处理,将其中的碳化后的沥青组分石墨化即得到石墨坩埚。
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