苏州敬业医药化工有限公司沈建伟获国家专利权
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龙图腾网获悉苏州敬业医药化工有限公司申请的专利一种喹硫平中间体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117402127B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311333238.1,技术领域涉及:C07D281/16;该发明授权一种喹硫平中间体的制备方法是由沈建伟;沈振华设计研发完成,并于2023-10-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种喹硫平中间体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种喹硫平中间体的制备方法,采用邻氨基苯硫酚钾盐为起始原料,与邻氯苯甲酸缩合,然后分子内环合,精制,得到目标化合物二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓‑11‑[10H]酮。本发明优化了工艺操作步骤,操作更简便,反应条件更加温和安全,副反应少,提高了收率,总收率达到了85%以上,所得产品纯度高、质量好,且对环境友好污染少,并降低了生产成本,更加适合工业化生产。
本发明授权一种喹硫平中间体的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种喹硫平中间体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 将邻氨基苯硫酚钾盐加入第一溶剂中溶解,并加入邻氯苯甲酸进行缩合反应,冷却,结晶,抽滤,干燥,得到灰白色结晶物2-氨基-2'-羧基二苯硫醚;所述第一溶剂选自DMF;所述邻氨基苯硫酚钾盐与第一溶剂的质量与体积比为1:8;所述邻氨基苯硫酚钾盐与邻氯苯甲酸的摩尔比为1:1.1~1.5;所述缩合反应的反应温度为100~120℃,反应时间为5小时; 将2-氨基-2'-羧基二苯硫醚加入第二溶剂中进行分子内环合反应,冷却,结晶,抽滤,干燥,得到二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮粗品;所述第二溶剂选自冰乙酸;所述2-氨基-2'-羧基二苯硫醚与第二溶剂的质量比为1:10;所述环合反应的反应温度为100~120℃,反应时间8小时; 将二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮粗品加入第三溶剂中进行精制,冷却,结晶,抽滤,干燥,得到目标化合物喹硫平中间体二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮;所述第三溶剂选自乙醇;所述粗品与第三溶剂的重量比为1:5;所述精制的温度为70~80℃。
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