安徽久易农业股份有限公司沈运河获国家专利权
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龙图腾网获悉安徽久易农业股份有限公司申请的专利一种呋喃磺草酮及其中间体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117024382B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310870855.9,技术领域涉及:C07D307/12;该发明授权一种呋喃磺草酮及其中间体的制备方法是由沈运河;尹波;祝玉超设计研发完成,并于2023-07-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种呋喃磺草酮及其中间体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种呋喃磺草酮及其中间体的制备方法,以2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸为原料,直接进行溴化得到2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸;接着2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸与四氢糠醇发生取代反应得到2‑氯‑4‑甲磺酰基‑3‑四氢呋喃‑2‑基甲氧基甲基苯甲酸;然后将中间体酰氯化;酰氯中间体与环己二酮在三乙胺的作用下进行缩合反应,最后加入催化剂丙酮氰醇进行重排反应得到目标产物呋喃磺草酮。相比于现有技术,本发明在制备呋喃磺草酮的步骤中减少了原料2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸进行酯化保护以及后续步骤中的脱保护步骤,并且对反应中脱去的溴离子可以进行回收再利用,缩短了反应步骤、提高了整体产率、更加绿色环保。
本发明授权一种呋喃磺草酮及其中间体的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种呋喃磺草酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1中间体2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成:以2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸为原料,在酸催化剂存在下,以溴化试剂直接进行溴化得到2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;所述的酸催化剂为硫酸,溴化试剂为溴素; 2中间体2-氯-4-甲磺酰基-3-四氢呋喃-2-基甲氧基甲基苯甲酸的合成:2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸与四氢糠醇在碱性试剂的存在下发生取代反应,得到2-氯-4-甲磺酰基-3-四氢呋喃-2-基甲氧基甲基苯甲酸; 3中间体2-氯-4-甲磺酰基-3-四氢呋喃-2-基甲氧基甲基苯甲酰氯的合成:将2-氯-4-甲磺酰基-3-四氢呋喃-2-基甲氧基甲基苯甲酸进行酰氯化,获得2-氯-4-甲磺酰基-3-四氢呋喃-2-基甲氧基甲基苯甲酰氯; 4目标产物呋喃磺草酮的合成:2-氯-4-甲磺酰基-3-四氢呋喃-2-基甲氧基甲基苯甲酰氯与环己二酮在三乙胺的作用下进行缩合反应;最后加入催化剂丙酮氰醇进行重排反应,得到目标产物呋喃磺草酮。
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