山东理工大学赵剑英获国家专利权
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龙图腾网获悉山东理工大学申请的专利一种基于两步封端处理的高透明低黄变聚酰亚胺薄膜制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116925352B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210316360.7,技术领域涉及:C08G73/10;该发明授权一种基于两步封端处理的高透明低黄变聚酰亚胺薄膜制备方法是由赵剑英;苏传祥;岳靖宇;郇恒建;高子凤;刘少敏;刘丽红;郭海泉;高连勋设计研发完成,并于2022-03-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于两步封端处理的高透明低黄变聚酰亚胺薄膜制备方法在说明书摘要公布了:本发明首先利用二酐和二胺及或多胺单体缩聚的方法制备聚酰胺酸,再利用二酐及羟基物质对聚酰胺酸的端氨基和端酐基进行封端处理,用以消除氨基氧化显色和有色蒽醌结构生成,制备了一种高透明低黄变的高性能聚酰胺酸树脂及聚酰亚胺薄膜,同时所用酐基封端剂可以进一步增大成膜聚合物的分子量,破坏聚酰亚胺纳米级有序结构产生的瑞利散射,提高聚酰亚胺薄膜在UVvis区域的透光率,可加工性和机械性能,而聚酰亚胺自身机械性能和热性能基本不受影响。本发明提供的聚酰亚胺薄膜制备方法相比其他方法具有普适性和低成本特征,具有良好的工业化前景。
本发明授权一种基于两步封端处理的高透明低黄变聚酰亚胺薄膜制备方法在权利要求书中公布了:1.一种基于两步封端处理的高透明低黄变聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于,聚酰亚胺前驱体溶液是由等摩尔数二酐单体和二胺单体聚合制得聚酰胺酸PAA溶液,再依次加入氨基封端剂和酐基封端剂后制得两步封端聚酰胺酸树脂BTPAA溶液,该BTPAA溶液再经热亚胺化反应制得聚酰亚胺薄膜; 所述BTPAA溶液制备具体步骤如下:在N2保护下,向反应瓶中加入一定量的二胺单体和有机溶剂,机械搅拌至二胺单体完全溶解,然后向溶液中分批加入与二胺单体等摩尔数的二酐单体和相同有机溶剂,在0-60℃下持续搅拌8-24h,得到均匀粘稠的PAA溶液;而后再加入占二胺单体0.5-5%摩尔数的二酐单体作为氨基封端剂,在0-60℃下继续搅拌反应2-8h,得到酐基封端的聚酰胺酸TPAA溶液;然后再加入占二酐单体0.5-5%摩尔数的羟基物质作为酐基封端剂,在0-60℃下持续搅拌反应1-8h,将产物进行过滤、脱气后得到BTPAA溶液; 所述热亚胺化制备聚酰亚胺薄膜方法为:将所得BTPAA溶液均匀涂布到基板上,得到湿膜,将其置于加热炉中,在惰性气体保护或真空条件下,在60-350℃温度范围持续加热,梯度升温2-24h,去除溶剂,进行热亚胺化,结束后,自然冷却至室温,再将其置于不良溶剂中煮0.5~2h后,剥离薄膜,最后在70-150℃条件下干燥0.2-5h,制得聚酰亚胺薄膜; 所述二胺单体是二氨基二苯醚、2,2-双[4-氨基苯氧基苯基]丙烷、二氨基二苯砜、2,2'-二三氟甲基-1,1'-二苯基-4,4'-二胺中的1种或2-4种;所述二酐单体及氨基封端剂是联苯四甲酸二酐或和六氟二酐;所述酐基封端剂是乙二醇或和丙三醇。
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