中国人民解放军军事科学院防化研究院陈博获国家专利权
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龙图腾网获悉中国人民解放军军事科学院防化研究院申请的专利一种介孔SiO2材料改性方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114028575B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111195740.1,技术领域涉及:A61K47/04;该发明授权一种介孔SiO2材料改性方法是由陈博;黄永鹏;郭永彪;唐慧;钟辉;焦剑岚;孟祥燕;高振华设计研发完成,并于2021-10-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种介孔SiO2材料改性方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种介孔SiO2材料的改性方法。具体步骤为:将烷基酚聚氧乙烯醚的端位羟基用KMnO4氧化为羧基,再用SOCl2氯化为酰氯;用γ‑氨丙基三乙氧基硅烷疏水改性介孔SiO2材料表面羟基并得到γ位的氨基结构;构建酰胺键,完成油水两亲性改性。烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基聚氧乙烯醚,聚氧乙烯链的聚合度为8‑20。该改性方法适用于纳米气相白炭黑、单分散介孔SiO2微球、介孔SiO2分子筛等。与未改性或常规疏水性改性的介孔SiO2材料相比,按照上述方法改性后的介孔SiO2材料具有亲水和亲油的两亲性,在水和有机溶剂中均能够良好分散,当用于药物载体材料使用时,能够同时实现水溶性、脂溶性药物的装载和有效释放。
本发明授权一种介孔SiO2材料改性方法在权利要求书中公布了:1.一种介孔SiO2材料改性方法,其特征在于该方法步骤如下: 1将烷基酚聚氧乙烯醚的端位羟基氧化为羧基 将0.1mol烷基酚聚氧乙烯醚和0.11~0.15molNaOH溶解至300~500mL去离子水中,加入0.11~0.15molKMnO4,持续搅拌氧化反应4~24hr,过滤除去未反应的KMnO4、副产物MnO2;以1滴秒的速度滴加盐酸调节pH值至1.0~3.0,-80~-30℃真空冷冻干燥除水,真空度0~200Pa;用50mL甲苯复溶,过滤并旋蒸去除甲苯,得到纯化的端位羧基样品; 烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基聚氧乙烯醚,聚氧乙烯链的聚合度为8~20; 2将端位羧基制备为酰氯 将0.1mol纯化的端位羧基样品溶解至100~300mL无水CH2Cl2中,滴加0.11~0.15molSOCl2,持续搅拌至反应完全结束;过滤并旋蒸去除溶剂CH2Cl2、未反应的SOCl2、残留的副产物HCl和SO2,得到纯化的端位酰氯样品; 3采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷疏水改性介孔SiO2材料并得到γ位的氨基结构 将介孔SiO2材料在烘箱中120~350℃处理2~24hr;将处理后的介孔SiO2材料加入50mL甲苯,制成分散均匀的混悬液;以1滴秒的速度滴加100mL的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,130~150℃油浴搅拌回流2~8hr;反应体系自然冷却至室温,将疏水改性后的介孔SiO2材料过滤、乙醇洗涤、120~200℃干燥至恒重; 4构建酰胺键,完成介孔SiO2材料的两亲性改性 将γ-氨丙基三乙氧基硅烷疏水改性的介孔SiO2材料分散至50mL甲苯溶剂中,加入三乙胺并搅拌均匀,添加量为每1mL甲苯中添加1~10μL三乙胺;将纯化的端位酰氯样品复溶于50mL甲苯,以1滴秒的速度滴加至介孔SiO2材料分散体系,端位酰氯与γ位氨基反应形成酰胺键,完成两亲性改性;反应结束后将两亲性改性后的介孔SiO2材料过滤、乙醇洗涤、120~200℃干燥至恒重; 被改性的介孔SiO2材料为纳米气相白炭黑、单分散介孔SiO2微球或介孔SiO2分子筛。
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