浙江万盛股份有限公司倪阳获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江万盛股份有限公司申请的专利一种高效合成间苯二酚双[二(2, 6-二甲基苯基)磷酸酯]的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117143147B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310939050.5,技术领域涉及:C07F9/12;该发明授权一种高效合成间苯二酚双[二(2, 6-二甲基苯基)磷酸酯]的方法是由倪阳;关俊涛;鱼海龙;朱云彪;钟恩祈设计研发完成,并于2023-07-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高效合成间苯二酚双[二(2, 6-二甲基苯基)磷酸酯]的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高效合成间苯二酚双[二2,6‑二甲基苯基磷酸酯]的方法,它在MgCl2催化剂存在下,三氯氧磷与间苯二酚钠在反应溶剂中完成第一步反应,反应后反应液经固液分离,所得中间体溶液直接进入下一步,向2,6‑二甲基苯酚钠、MgCl2催化剂和反应溶剂的混合体系中滴加上述的中间体溶液,进行第二步反应,反应后料液经后处理得到间苯二酚双[二2,6‑二甲基苯基磷酸酯]。本发明提供一种简便高效的合成方法,使用间苯二酚钠、三氯氧磷、2,6‑二甲基苯酚作为原料,反应的第一步骤和第二步骤使用MgCl2作为催化剂搭配甲苯作为反应溶剂,高效率高收率的“一锅法”合成间苯二酚双[二2,6‑二甲基苯基磷酸酯]。
本发明授权一种高效合成间苯二酚双[二(2, 6-二甲基苯基)磷酸酯]的方法在权利要求书中公布了:1.一种高效合成间苯二酚双[二2,6-二甲基苯基磷酸酯]的方法,其特征在于包括以下步骤: 1在反应器中加入三氯氧磷、MgCl2催化剂和反应溶剂,搅拌升温,然后在保温以及保持搅拌的状态下投加间苯二酚钠,在常压下进行第一步反应,通过HPLC取样分析监测反应至结束;反应后反应液经固液分离,得到中间体溶液; 2在反应器中加入2,6-二甲基苯酚钠、MgCl2催化剂和反应溶剂,搅拌升温,然后在保温以及保持搅拌的状态下滴加步骤1所得中间体溶液,在常压下进行第二步反应,通过HPLC取样分析监测反应至结束,反应后料液经后处理得到目标产物反应式如下: ; 第一步反应中,三氯氧磷与间苯二酚钠的质量比是1.5~3:1,MgCl2催化剂与间苯二酚钠的质量比是0.01~0.05:1; 步骤1中,第一步反应温度65℃; 步骤2中2,6-二甲基苯酚钠与步骤1中间苯二酚钠的质量比是2~5:1,步骤2中MgCl2催化剂的质量与2,6-二甲基苯酚钠的质量的0.5~3倍; 步骤2中,第二步反应温度是90-100℃; 第二步反应结束后,反应液经后处理的步骤是:将反应液过滤,滤液用与反应溶剂相同的溶剂进行充分淋洗,合并滤液和淋洗液为反应粗品溶液;在反应粗品溶液中加入硅藻土充分搅拌后,再次进行过滤,然后进行减压蒸馏以便于完全脱除溶剂,即得到目标产物。
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