大庆师范学院王玉玲获国家专利权
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龙图腾网获悉大庆师范学院申请的专利一种VGF法生长英寸级全无机CsPbBr3单晶的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118910730B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411265687.1,技术领域涉及:C30B29/12;该发明授权一种VGF法生长英寸级全无机CsPbBr3单晶的方法是由王玉玲;袁韶阳;陈登科;荆爱明;程子文;刘永皓设计研发完成,并于2024-09-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种VGF法生长英寸级全无机CsPbBr3单晶的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种VGF法生长英寸级全无机CsPbBr3单晶的方法,属于晶体生长技术领域。本发明提供了英寸级全无机钙钛矿单晶的制备方法,先取CsPbBr3多晶进行除杂预处理得到多晶前驱体;将多晶前驱体置于安瓿瓶内,在真空度为10‑5~10‑2Pa的条件下加热至100~300℃并保持1~8h,对安瓿瓶顶端进行封结;将所述安瓿瓶进行分段加热后进行保温,使多晶前驱体充分熔化,待保温结束后梯度降温至室温,得到英寸级全无机CsPbBr3单晶。本发明采用VGF法,所用VGF炉保温效果好,内部温度梯度均匀,更有利于提高晶体均一度,同时可防止晶体内部出现裂痕,有利于大尺寸单晶的制备。
本发明授权一种VGF法生长英寸级全无机CsPbBr3单晶的方法在权利要求书中公布了:1.一种VGF法生长英寸级全无机CsPbBr3单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1取CsPbBr3多晶进行除杂预处理得到多晶前驱体; 步骤2将多晶前驱体装于石英安瓿瓶内,经过抽真空、加热、封结后,将安瓿瓶置于晶体生长腔内,在特定位置插入4~6根测温热偶并固定后,用保温盖对顶部进行覆盖; 步骤3将所述晶体生长腔进行分段加热后保温,使多晶前驱体充分熔化,待保温结束后梯度降温至室温,得到英寸级全无机CsPbBr3单晶; 所述步骤3中的晶体生长腔为四温区VGF炉,自下而上分别为第一加热区、第二加热区、第三加热区、第四加热区; 所述步骤3中分段加热分为三个阶段:第一阶段时间为2~6h,将四个加热区同时由室温升至300~350℃;第二阶段时间为1~3h,将第一加热区升温至300~400℃,第二加热区升温至400~500℃,第三加热区升温和第四加热区同升温至500~600℃;第三阶段时间为1~3h,将第一加热区升温至450~550℃,第二加热区升温至500~600℃,第三加热区升温和第四加热区同升温至600~650℃;VGF炉的温度自下而上以2~10℃cm的温度梯度升高; 所述步骤3中保温时间为15-30h; 所述步骤3中梯度降温分为三个阶段:第一阶段时间为20~50h,将整个VGF炉由第三阶段升温温度降温至150~180℃,其中第三、四加热区的降温速率大于第一、二加热区,以此减小VGF炉内温度梯度;第二阶段时间为10~50h,各加热区同时降温至60~70℃;第三阶段时间为4~8h,各加热区同时降至室温; 所述步骤1中CsPbBr3多晶采用纯度为2N的PbBr2和CsBr粉末为原料制备;制备CsPbBr3多晶后,将CsPbBr3多晶根据杂质含量排杂2~4次; 所述CsPbBr3多晶的具体制备步骤为:取PbBr2和CsBr粉末分别置于两个坩埚中加热至180~260℃同时抽真空10-5~10-2Pa,烘干1~3h; 按照摩尔比1:1称取已烘干的PbBr2和CsBr粉末并在研钵中混合,充分研磨1~2h,待白色的PbBr2和CsBr混合粉末研磨成橙黄色的CsPbBr3粉末后,将其装入安瓿瓶中抽真空、加热、封结;将安瓿瓶置于VGF炉中,3~6h内加热至580~640℃并保持15~30h;最后使安瓿瓶在40~70h内降至室温,取出CsPbBr3多晶; 所述CsPbBr3多晶的排杂具体步骤为:对CsPbBr3多晶表面及尾端进行除杂处理;将处理过的CsPbBr3多晶装入安瓿瓶中,抽真空、加热、封管;将安瓿瓶装于晶体生长腔内,在特定位置插入4~6根测温热偶并固定后,用保温盖对顶部进行覆盖;对炉体在6~10h内升温至560~620℃,保持10~20h;使安瓿瓶在40~100h内降至室温,取出提纯的CsPbBr3多晶; 用500~3000目砂纸打磨CsPbBr3多晶两端及表面颜色较深的杂质,随后放入无水乙醇中在超声清洗机内超声清洗1~2h,最后将晶体放入超净间通风橱内,挥发掉表面的无水乙醇。
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