辽宁工业大学郭宇获国家专利权
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龙图腾网获悉辽宁工业大学申请的专利在多孔氧化铝载体表面化学镀制备钯膜过程中的载体活化方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117512575B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311502638.0,技术领域涉及:C23C18/18;该发明授权在多孔氧化铝载体表面化学镀制备钯膜过程中的载体活化方法是由郭宇;吴红梅设计研发完成,并于2023-11-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本在多孔氧化铝载体表面化学镀制备钯膜过程中的载体活化方法在说明书摘要公布了:一种在多孔氧化铝载体表面化学镀制备钯膜过程中的载体活化方法,属于无机膜制备技术领域。采用在载体表面氨基功能化、在载体表面嫁接有机配体、进行载体活化、制备得到钯膜。利用硅烷化反应对多孔氧化铝进行氨基化,利用席夫碱反应引入有机配体,再利用其配位螯合作用捕获溶液中的Pd2+,进而在氢气氛围中热处理还原Pd2+为Pd0,使多孔氧化铝载体表面得到活化,最后通过化学镀法在其表面制备一层钯膜。通过多孔氧化铝载体表面引入的有机官能团对活化液中Pd2+的有效吸附,实现对多孔氧化铝载体表面预涂钯晶种,不仅避免了传统化学镀敏化‑活化过程中Sn元素对钯膜稳定性的影响,且能够显著减少PdCl2的使用量,降低制备成本。
本发明授权在多孔氧化铝载体表面化学镀制备钯膜过程中的载体活化方法在权利要求书中公布了:1.一种在多孔氧化铝载体表面化学镀制备钯膜过程中的载体活化方法,其特征在于:具体步骤如下: 1载体表面氨基功能化 将多孔氧化铝载体垂直放入盛有60mL~200mL有机溶剂的三口烧瓶中,将1mL~5mL硅烷偶联剂放入恒压漏斗中进行逐滴加入到所述有机溶剂中,在惰性气体的保护下,反应12h~36h后,取出冷却至20℃~35℃,经80℃~100℃干燥后,得到氨基改性载体,即为NH2-SM; 2载体表面嫁接有机配体 将步骤1得到的NH2-SM放入盛有60mL~200mL有机溶剂的三口烧瓶中,该有机溶剂含有有机配体,有机配体为2-羟基-1-萘甲醛或2-吡啶甲醛,滴加0.1~0.8g浓度为0.05molL~0.2molL的冰醋酸,在惰性气体保护下,反应12h~36h后,取出冷却至20℃~35℃,用有机溶剂将载体表面残余的化学试剂洗净,经60℃~120℃干燥后,得到有机配体功能化的载体,即为OS-SM; 3载体活化 配制20mL~50mL浓度为10mgL~50mgL的PdCl2活化液,放入量筒中,将步骤2得到的OS-SM垂直悬挂在所述PdCl2活化液中,在30℃~50℃下搅拌50min~180min后取出,经80℃~120℃干燥后,在H2气氛下200℃~350℃热处理2h~6h,得到活化后的多孔氧化铝载体,即为A-SM; 4钯膜制备 将步骤3得到的A-SM放入40ml镀液中进行化学镀钯膜,其中化学镀温度为45℃,化学镀时间为6h,镀液组成为:PdCl2为0.14g,EDTA.2Na为1.2g,NH3·H2O为4.04ml,其质量浓度为28%,N2H4·H2O0.64ml,摩尔浓度为1molL。
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