西南大学;重庆市质量和标准化研究院郭婷获国家专利权
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龙图腾网获悉西南大学;重庆市质量和标准化研究院申请的专利一种检测多种新烟碱类农药的复合材料制备方法及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116675865B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-07发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310616503.0,技术领域涉及:C08G81/02;该发明授权一种检测多种新烟碱类农药的复合材料制备方法及应用是由郭婷;马良;李泓霖;张宇昊;廖洪波设计研发完成,并于2023-05-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种检测多种新烟碱类农药的复合材料制备方法及应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种检测多种新烟碱类农药的复合材料制备方法及应用。本发明将上转换荧光性的UCNPs和金属有机框架材料ZIF‑67的高富集性相结合,所制成的复合材料可用于对多种新烟碱类农药的传感,同时又具有高亲水特性,具有广阔的应用前景。
本发明授权一种检测多种新烟碱类农药的复合材料制备方法及应用在权利要求书中公布了:1.复合材料在制备用于检测多种新烟碱类农药的传感器中的应用,其特征在于,所述新烟碱类农药为吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪; 所述复合材料的制备方法,包括以下步骤: 1先以六水合硝酸钴、2-甲基咪唑为原料制得ZIF-67; 2然后将PAA-UCNPs、ZIF-67和去离子水混合制成预混液; 3最后向预混液中加入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液,室温搅拌反应,后处理,即得所述的复合材料; 其中,所述的PAA-UCNPs是先以氯化钇、氯化镱和氯化铒为原料制成油溶性UCNPs,接着将UCNPs与聚丙烯酸混合反应而得; 步骤2的具体方法为:先将PAA-UCNPs超声分散于去离子水中,再加入ZIF-67,搅拌混匀即可;PAA-UCNPs、去离子水、ZIF-67的用量比为20~50mg:10~15mL:50~100mg; 步骤3中,聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液与预混液的体积比为2:1,所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为0.005gmL;室温搅拌反应的工艺条件为:300rmin搅拌10~15小时; 步骤1的具体方法为:先将六水合硝酸钴溶于第一部分无水甲醇中,得到硝酸钴溶液,2-甲基咪唑溶于第二部分无水甲醇中,得到2-甲基咪唑溶液;然后边搅拌边将2-甲基咪唑溶液加入硝酸钴溶液中,在室温下以300rmin的速率搅拌反应12小时,后处理即可; 步骤3中,后处理包括:12000r·min-1离心处理10分钟,取沉淀,分别用无水乙醇和去离子水洗涤多次去除多余的PVP分子,真空冷冻干燥; 所述PAA-UCNPs的制备方法如下: A先将氯化钇、氯化镱和氯化铒溶于油酸和十八烯中,加热到150~170℃,形成黄色透明溶液,自然冷却至室温;再逐滴加入NaOH和NH4F的甲醇溶液,室温搅拌30~60min;随后逐渐加热除去甲醇,80~100℃保温30~60分钟,在氩气保护下加热至290~310℃,保温50~70分钟,自然冷却至室温,离心取沉淀,利用体积比1:1的乙醇-甲醇混合液洗涤,即得油溶性UCNPs,即OA-UCNPs; B然后将OA-UCNPs搅拌分散于甲苯中,得到OA-UCNPs甲苯溶液;再将聚丙烯酸溶于二甘醇中,加热至100~120℃,继续加入所述OA-UCNPs甲苯溶液,在氩气保护下105~115℃保温50~70分钟,加热至230~250℃,保温50~70分钟,自然冷却至室温,加入过量的盐酸溶液,离心即得PAA-UCNPs。
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