中国科学院大连化学物理研究所梁鑫淼获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院大连化学物理研究所申请的专利一种复方金钱草颗粒UPLC定量指纹图谱构建方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116699042B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210171925.7,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种复方金钱草颗粒UPLC定量指纹图谱构建方法是由梁鑫淼;陆绍铭;金红利;薛倩倩;肖柳君;刘艳芳设计研发完成,并于2022-02-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种复方金钱草颗粒UPLC定量指纹图谱构建方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种复方金钱草颗粒UPLC定量指纹图谱构建方法,包括如下步骤:1对照品溶液的制备;2供试品溶液的制备;3超高效液相色谱分析;4定量指纹图谱的建立,将多批次液相色谱图导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,匹配共有峰,生成对照指纹图谱,结合多指标成分含量测定,建立复方金钱草颗粒定量指纹图谱。本发明通过一次分析可同时实现复方金钱草颗粒的指纹图谱检测和含量测定,能够快速、全面、准确的评价复方金钱草颗粒质量,为复方金钱草颗粒的有效性、稳定性、一致性评价提供技术支撑。
本发明授权一种复方金钱草颗粒UPLC定量指纹图谱构建方法在权利要求书中公布了:1.一种复方金钱草颗粒UPLC定量和或指纹图谱构建方法,其特征在于,包括如下步骤: a:指纹图谱的构建方法 步骤1:对照品溶液的制备:分别取芒果苷、异牡荆苷、维采宁-2、维采宁-3、异芒果苷、异荭草素、夏佛塔苷作为对照品,分别加50~100%VV的甲醇或50~100%VV的乙醇制成对照品溶液; 步骤2:供试品溶液的制备:取复方金钱草颗粒样品,加入体积浓度为50%~70%甲醇溶剂或体积浓度为50%~70%乙醇溶剂,料液比即样品与甲醇溶剂或乙醇溶剂的比为1:1~1:50gmL,超声或回流处理10~30min,用溶剂补足损失重量,摇匀、离心、取上清液滤过,即得复方金钱草颗粒供试品溶液; 步骤3:超高效液相色谱UPLC分析:按照步骤2方法制备3个以上不同批次复方金钱草颗粒供试品溶液,分别吸取对照品溶液及供试品溶液,分别注入超高效液相色谱仪,分别记录色谱图; 步骤4:指纹图谱的建立:将至少3个以上不同批次复方金钱草颗粒供试品液相色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》,匹配共有峰,得到对照指纹图谱,对共有峰进行指认并归属到各药味,建立复方金钱草颗粒指纹图谱; b:含量测定的构建方法 步骤1:对照品溶液的制备:取芒果苷、异芒果苷分别称定,加入50~100%VV的甲醇或50~100%VV的乙醇制成芒果苷、异芒果苷的混合对照品溶液; 步骤2:供试品溶液的制备:取复方金钱草颗粒样品,加入体积浓度为50%~70%甲醇溶剂或体积浓度为50%~70%乙醇溶剂,料液比为1:1~1:50gmL,超声或回流处理10~30min,用溶剂补足损失重量,摇匀、离心、取上清液滤过,即得复方金钱草颗粒供试品溶液; 步骤3:超高效液相色谱UPLC分析:按照步骤2方法制备3个以上不同批次复方金钱草颗粒供试品溶液,分别吸取对照品溶液及供试品溶液,分别注入超高效液相色谱仪,测定对照品与供试品中芒果苷、异芒果苷的相应峰面积; 步骤4:含量测定方法的建立:通过外标法,,其中Ax表示样品中的待测成分峰面积,Rf表示校正因子,m表示样品称样量,计算复方金钱草颗粒样品中芒果苷、异芒果苷的含量; a和b中所述超高效液相色谱条件为:色谱柱为C182.1×100mm,1.7µm的WatersAcquityUPLCBEH,柱温为30~40℃,流速为0.3~0.5mLmin,进样量为0.5~2μL,检测波长为350nm,以乙腈为流动相A,以体积百分比浓度为0.1~0.5%的甲酸为流动相B进行梯度洗脱; 所述梯度洗脱为:0-5min:9%A;5-10min:9%-12%A;10-18min:12-20%A。
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