烟台舜康生物科技有限公司李丽娜获国家专利权
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龙图腾网获悉烟台舜康生物科技有限公司申请的专利广谱兽药及人药共用的磺胺类中间体的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120623112B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511141974.6,技术领域涉及:C07D239/69;该发明授权广谱兽药及人药共用的磺胺类中间体的制备方法是由李丽娜;陈化群;陈柄坤设计研发完成,并于2025-08-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本广谱兽药及人药共用的磺胺类中间体的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及广谱兽药及人药共用的磺胺类中间体的制备方法,属于医药化工技术领域。将磺胺嘧啶加入至吡啶中搅拌溶解;滴加乙酸酐后,升温回流反应;反应结束后,减压蒸馏,倒入冰水中析出固体;抽滤,水洗至中性,得到粗品;将粗品加入至混合溶剂中,加热溶解;加入活性炭,搅拌热过滤;滤液降温后加入晶种、糖酯‑磺酰胺复合晶型剂;继续降温养晶;抽滤,用冷乙醇洗涤,真空干燥,得到磺胺类中间体;糖酯‑磺酰胺复合晶型剂通过葡萄糖五乙酸酯、对氨基苯磺酰胺、吡啶、三氟化硼乙醚制备得到;本发明能够得到高纯度、稳定性好且晶型规则的磺胺类中间体晶体,为磺胺类药物的高质量生产提供了有力保障。
本发明授权广谱兽药及人药共用的磺胺类中间体的制备方法在权利要求书中公布了:1.广谱兽药及人药共用的磺胺类中间体的制备方法,其特征在于:操作步骤如下,按照质量份数计: S1中回流反应:将70-100份磺胺嘧啶加入至200-300份吡啶中,搅拌至完全溶解;缓慢滴加40-60份乙酸酐,控制温度20-30℃;滴加完成后,将反应体系升温,回流反应;反应结束后,减压蒸馏去除吡啶,剩余物料倒入400-500份冰水中析出固体;抽滤,水洗至中性,得到粗品; S2结晶纯化:将粗品加入至300-400份混合溶剂中,加热至60-70℃溶解;加入5-10份活性炭,搅拌20-30分钟,热过滤除去炭渣;滤液降温至20-25℃,加入0.1-0.3份晶种、1-3份糖酯-磺酰胺复合晶型剂;继续降温至0-5℃,养晶90-120min;抽滤,用冷乙醇洗涤,于40-50℃下真空干燥4-6小时,得到磺胺类中间体; 所述的糖酯-磺酰胺复合晶型剂由葡萄糖五乙酸酯、对氨基苯磺酰胺、三氟化硼乙醚催化剂反应制得; 所述的糖酯-磺酰胺复合晶型剂的制备方法为: H1:将8-12份葡萄糖五乙酸酯、5-8份对氨基苯磺酰胺,加入至30-40份吡啶中,在氮气保护下进行混合;加入1-2份三氟化硼乙醚催化剂,进行缩合反应; H2:反应结束后,加入乙醚进行沉淀,使产物从反应体系中分离出来;将沉淀得到的产物进行干燥,得到糖酯-磺酰胺复合晶型剂。
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