绍兴贝斯美化工股份有限公司田园获国家专利权
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龙图腾网获悉绍兴贝斯美化工股份有限公司申请的专利一种3-(4, 5-二氢-3-异噁唑基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116947775B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311006926.7,技术领域涉及:C07D261/04;该发明授权一种3-(4, 5-二氢-3-异噁唑基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法是由田园;陈湘朋;颜谭;姚文斌;张颖;俞科君设计研发完成,并于2023-08-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3-(4, 5-二氢-3-异噁唑基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种3‑4,5‑二氢‑3‑异噁唑基‑2‑甲基‑4‑甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法。本发明所述制备方法是以3‑氨基‑邻二甲苯为起始原料,依次经过重氮化上甲硫基、溴化、格式法羧基化、氧化、酯化、溴化、氧化、肟化、氯化和乙烯1,3‑偶极加成等单元合成;所述制备方法操作简单、单元反应选择性好、收率高、成本低,且原材料容易够买。
本发明授权一种3-(4, 5-二氢-3-异噁唑基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种3-4,5-二氢-3-异噁唑基-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 将铜粉、二甲基二硫醚和3-氨基邻二甲苯混合后,加入亚硝酸正丁酯,进行重氮化反应,得到2,3-二甲基-甲硫基苯; 将所述2,3-二甲基-甲硫基苯和二氯甲烷混合后,加入液溴,进行第一溴化反应,得到2,3-二甲基-4-甲硫基溴苯; 将所述2,3-二甲基-4-甲硫基溴苯、镁和四氢呋喃混合,回流进行格式羧基化反应后,通入二氧化碳进行格氏化反应,得到2,3-二甲基-4-甲硫基苯甲酸; 将所述2,3-二甲基-4-甲硫基苯甲酸和醋酸混合后,加入双氧水,进行第一氧化反应,得到2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;所述2,3-二甲基-4-甲硫基苯甲酸和双氧水中的过氧化氢的摩尔比为1:3; 将所述2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸和甲醇混合后,加入氯化亚砜,进行酯化反应,得到2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯; 将所述2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯、四氯化碳、过氧化二苯甲酰和N-溴代琥珀酰亚胺混合后,回流进行第二溴化反应,得到4-甲磺酰基-3-溴甲基-2-甲基苯甲酸甲酯; 将所述4-甲磺酰基-3-溴甲基-2-甲基苯甲酸甲酯和乙腈混合,降温,加入N-甲基吗啉氧化物,进行第二氧化反应,得到3-甲酰基-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯;所述N-甲基吗啉氧化物为分批加入,所述分批加入的次数为10次;所述第二氧化反应的温度为0~10℃,时间为2~4h; 将所述3-甲酰基-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯、盐酸羟胺和乙醇混合,回流进行肟化反应,得到3-[羟基亚氨基甲基]-2-甲基-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯; 将所述3-[羟基亚氨基甲基]-2-甲基-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯和二氯甲烷混合后,加入N-氯代丁二酰亚胺进行氯化反应,加入三乙胺,依次通氮气和乙烯进行置换进行偶极加成反应,得到所述3-4,5-二氢-3-异噁唑基-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯。
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