山东高速集团有限公司;山东大学马川义获国家专利权
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龙图腾网获悉山东高速集团有限公司;山东大学申请的专利一种颗粒间哈梅克常数的确定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116818613B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310793083.3,技术领域涉及:G01N15/00;该发明授权一种颗粒间哈梅克常数的确定方法是由马川义;葛智;王川;袁化强;张圣涛;张洪智;张宁;凌一峰设计研发完成,并于2023-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种颗粒间哈梅克常数的确定方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种颗粒间哈梅克常数的确定方法,属于微观相互作用力领域。包括:制备测试样品;将单个颗粒固定在微悬臂探针尖端,制作颗粒探针;采用原子力显微镜测试探针与颗粒间相互作用力,以及颗粒探针与颗粒间相互作用力,分别得到探针与颗粒间的力‑距离曲线,以及颗粒与颗粒间的力‑距离曲线,得到探针与颗粒间的粘附力F12、颗粒与颗粒间粘附力F12;计算探针‑颗粒间的哈梅克常数,以及颗粒‑颗粒间哈梅克常数。可用于气相环境和液相环境下的颗粒间哈梅克常数的确定方法,方法简单可靠,结果受外界环境影响较小,精度较高。
本发明授权一种颗粒间哈梅克常数的确定方法在权利要求书中公布了:1.一种颗粒间哈梅克常数的确定方法,其特征在于,包括如下步骤: 1制备测试样品; 2将单个颗粒固定在微悬臂探针尖端,制作颗粒探针; 3采用原子力显微镜测试探针与颗粒间相互作用力,以及颗粒探针与颗粒间相互作用力,分别得到探针与颗粒间的力-距离曲线,以及颗粒与颗粒间的力-距离曲线,得到探针与颗粒间的粘附力F12、颗粒与颗粒间粘附力F12; 4计算探针-颗粒间的哈梅克常数,以及颗粒-颗粒间哈梅克常数; 步骤1中,在气相环境下测试时,测试样品的制备过程为: 首先将颗粒材料与透明液态光固化树脂按质量比为1:2~1:3混合均匀,放入真空环境中室温下固化12~48小时后分别采用600目、1200目、2000目砂纸打磨样品表面,之后使用金刚石粉进行样品表面抛光以最大限度减小颗粒表面的粗糙度对测试结果的影响,最后将样品切割为10mm×10mm×5mm的立方体,并使用压缩空气或氮气清除表面松散颗粒和灰尘; 步骤1中,在液相环境下测试时,测试样品的制备过程为: 采用载玻片作为载体制备测试样品,首先,将UV紫外固化胶滴到干净的载玻片上,并用刮片将胶均匀涂抹在载玻片表面;之后,将干净的刮片压紧并沿着载玻片的一端将表面胶层刮薄,重复3-5次至胶层厚度小于待测材料颗粒平均粒径的13;然后,将颗粒装入1ml针筒内,在干净无尘环境中距载玻片正上方20-30cm处,喷射颗粒让其在空中分散并自由下落至载玻片表面;之后,将载玻片放入紫外环境,待UV胶固化后取出;最后,使用压缩空气或氮气清除表面松散颗粒; 步骤2制作颗粒探针的过程为: 2.1、将颗粒分散在干净的载玻片上,并配制固化胶并涂抹在载玻片上; 2.2、在原子力显微镜中用无针尖的探针轻触固化胶,之后将探针移动到提前挑选的颗粒上方; 2.3、多次调整好探针与颗粒的位置后下针使探针与颗粒接触; 2.4、待固化胶固化后抬起探针并观察探针与颗粒的粘结效果,若颗粒被固化胶包裹体积超过一半或颗粒顶端粘有异物,重复上述步骤制作新的颗粒探针; 步骤3中,测试作用力时,首先通过标准样品校准所用探针的弹性系数,用于准确地将探针在测试过程中发生的偏转变形转化为力; 测试探针与颗粒间相互作用力时,调整探针与颗粒的位置保证探针能够与颗粒正接触,然后在颗粒上5μm×5μm范围内选择多个测点,此后通过探针与颗粒在不同位置处的接触和分离在单个颗粒上获得多条力-距离曲线,基于原子力显微镜获得的每条相互作用力-距离曲线中,探针与颗粒分离时探针快速“弹回”到其未偏转的位置,该过程中力的变化值即为探针与颗粒之间的粘附力,该粘附力为力-距离曲线中最小值与0之间差值的绝对值,多个粘附力取平均值即得到最终的探针与颗粒之间的粘附力F12; 测试颗粒探针与颗粒间相互作用力时,调整探针上颗粒与样品上颗粒的位置保证探针上颗粒能够与样本的颗粒正接触,然后在样品的颗粒上5μm×5μm范围内选择多个测点,此后通过颗粒探针与颗粒在不同位置处的接触和分离在单个颗粒上获得多条力-距离曲线,基于原子力显微镜获得的每条相互作用力-距离曲线中,颗粒探针与颗粒分离时探针快速“弹回”到其未偏转的位置,该过程中力的变化值即为颗粒与颗粒之间的粘附力,该粘附力为力-距离曲线中最小值与0之间差值的绝对值,多个粘附力取平均值即得到最终的颗粒与颗粒之间的粘附力F12; 步骤3中,在液相环境下测试时,将1ml超纯水液体滴加在测试样品表面,以保证测试材料颗粒和探针都完全浸没在液体中; 在减水剂溶液环境中测试时,探针和颗粒完全浸没在溶液中3分钟后开始测试,确保减水剂分子吸附在颗粒表面; 步骤4中,粘附力与界面的附着功和探针针尖半径密切相关,如下式1,附着功包含以下组成部分,前三项代表范德华力的功; W=Wd+Wp+Wi+Wh+Wp+Wda+We1 式中:W为附着功;Wd为伦敦色散作用产生的附着功;WP为偶极-偶极相互作用产生的附着功;Wi为诱导作用产生的附着功;Wh为氢键产生的附着功;Wπ为π键产生的附着功;Wda为供体-受体键产生的附着功;We为静电作用产生的附着功; 根据材料的刚度提出了适用于与平面接触的球形颗粒的粘附力JKR模型和DMT模型,如式2和式3所示,其中,附着功W12与两个接触物体之间的哈梅克常数A12和界面间距或称截至距离D0相关,D0取均值0.165nm; F12=cπRW122 式中:F12为两个接触物体之间的粘附力,公式4中F12表示探针与颗粒间的粘附力;c为常数,在JKR模型中取1.5,在DMT模型取2;R为探针针尖半径;W12为两个接触物体界面的附着功;A12为探针与测试颗粒间的哈梅克常数;D0为截至距离; 结合公式2、3推导得到探针与测试颗粒间的哈梅克常数: 假设所有粘在探针上的颗粒均为球形,故依据截面面积等效原则换算得到颗粒的等效半径; 根据Hertz接触理论可知,两个半径分别为R1和R2的球体在外力F作用下接触时,在接触点的附近,将因产生局部变形而形成一个圆形的接触面,采用式5~式7分别计算接触面半径r、两球心相对位移d及最大接触压应力q0: 其中, 式中,v1为探针上颗粒的泊松比;E1为探针上颗粒的弹性模量;v2为样品中被测颗粒的泊松比;E2为样品中被测颗粒的弹性模量,F表示外力,即力-距离曲线中的峰值力; 通过提高测试颗粒与探针上颗粒的半径比,测试颗粒直径为黏附在探针上颗粒直径的10-20倍,将颗粒与颗粒之间的Hertz接触问题简化为颗粒与平面之间的Hertz接触问题,故R1=R0,R2趋于∞,R0表示粘附在探针上颗粒的半径,得: 将公式8的求解结果代入公式4中,其中公式8中的接触面半径r即为公式4中探针针尖半径R,得到颗粒-颗粒间哈梅克常数计算公式如式11所示,其中公式11中F12表示颗粒与颗粒间的粘附力:
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