厦门大学李思维获国家专利权
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龙图腾网获悉厦门大学申请的专利一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119038502B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411200405.X,技术领域涉及:C01B21/068;该发明授权一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法是由李思维;涂惠彬;解荣军设计研发完成,并于2024-08-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法在说明书摘要公布了:一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法,涉及材料领域。采用六甲基二硅氮烷HMDZ与SiCl4在有机溶剂中反应,将SiCl4中Cl原子以副产物CH33SiCl方式从反应体系中去除,HMDZ与SiCl4在有机溶剂中形成[SiNH2]m[SiCH33]n聚合物;后者在NH3以及加热的作用下形成SiNH2s硅胺前体沉淀,最后将硅胺前体沉淀加热分解形成超纯Si3N4粉体。合成过程条件温和,避免高压合成条件。通过调整HMDZ在有机溶剂中的浓度以及SiCl4的通气速率,可直接控制最终的氮化硅粉体的粒径,调整方便。成本低,产品纯度高。
本发明授权一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法在权利要求书中公布了:1.一种硅胺基团交换法制备氮化硅超纯粉体的方法,其特征在于包括以下步骤: 1将六甲基二硅氮烷以及有机溶剂的混合液先冷却,在持续冷却时通入计量的SiCl4气体,SiCl4气体与六甲基二硅氮烷发生反应形成中间体,将反应溶液缓慢加热升温,蒸馏出副产物CH33SiCl,随着CH33SiCl的移除,反应溶液中的中间体与六甲基二硅氮烷继续发生缩聚反应,形成[SiNH2]m[SiCH33]n聚合物溶液; 2将步骤1中形成的聚合物溶液继续加热,蒸馏出过量的六甲基二硅氮烷,将氨气通入溶液中,[SiNH2]m[SiCH33]n聚合物溶液与氨气反应形成硅胺前期悬浮液; 3将步骤2所得硅胺前期悬浮液过滤并收集硅胺前体沉淀,用步骤1中的有机溶剂清洗沉淀; 4将硅胺前体沉淀在氮气气氛下热解,形成Si3N4粉体; 5回收提纯有机溶剂与六甲基二硅氮烷。
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