浙江巨圣氟化学有限公司;浙江巨化股份有限公司氟聚厂余国军获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江巨圣氟化学有限公司;浙江巨化股份有限公司氟聚厂申请的专利一种低聚物含量少的乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116813826B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-14发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310959976.0,技术领域涉及:C08F210/02;该发明授权一种低聚物含量少的乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法是由余国军;孟庆文;程宇;陈伟峰;胡帅捷;郭建新;赵传峰;龙诚设计研发完成,并于2023-08-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种低聚物含量少的乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种低聚物含量少的乙烯‑四氟乙烯共聚物的制备方法,属于含氟聚合物技术领域。在聚合釜内注入溶剂,将聚合釜内物料调整为一定固含量,随后连续补加单体、引发剂、链转移剂和改性单体,在溶剂体系中进行聚合反应,制备低聚物含量少的乙烯‑四氟乙烯共聚物。采用常规的分离设备即可制备低ETFE齐聚物含量的树脂,而无需采用热水造粒去除ETFE齐聚物,制备得到的ETFE树脂具有低于0.2wt%的ETFE齐聚物含量。
本发明授权一种低聚物含量少的乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种低聚物含量少的乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1将聚合体系包含聚合釜、单体储槽和溶剂槽的设备管道抽真空除氧、氮至氮气不高于2%,氧气不高于15ppm,聚合釜内泵入溶剂,将聚合釜内ETFE物料的固含量调整为0.5~9%,溶剂装载系数控制在0.5-0.8; 2聚合釜内通入乙烯和四氟乙烯混合物至聚合釜压力为1.1-2.2MPa,计量泵泵入改性单体和链转移剂,聚合釜升温至35-85℃,加入引发增效剂参与聚合,计量泵泵入引发剂引发聚合反应,引发增效剂加入量为引发剂的1-10%; 3持续通入乙烯和四氟乙烯混合物保持反应规定压力,计量泵持续泵入改性单体参与聚合反应,至聚合体系固含量达5-50%时,停止通入单体,聚合釜快速泄压,终止反应; 4聚合釜出料,回收单体与溶剂得到低聚物含量少的乙烯-四氟乙烯共聚物; 步骤1中调整釜内固含量的方法包括: 1在釜中保留一定量的上一批ETFE浆料; 2按一定比例,用ETFE粉料树脂和溶剂在釜内混合; 引发增效剂的制备方法为: S1:按质量份,称取5-10份的4-乙烯基-1,2-苯二甲酸,10-20份的CrNO33·9H2O,置于密闭反应釜中,通入氮气将空气置换,再加入200-300份的去离子水,混合揽拌;将混合液倒入带有聚四氟乙稀内衬的水热反应釜中,并且密封,随后放入烘箱中,烘箱温度调节至200-230℃,晶化之后取出,静置自然冷却至室温;得到前驱体; S2:按质量份,称取10-15份前驱体,100-140份甲苯,3-7份二茂铁基己硫醇,2-10份三乙胺,置于密闭反应釜中,通入氮气将空气置换,调节温度为50-70℃,回流加热;蒸馏除去甲苯,干燥,得到引发增效剂。
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