临涣焦化股份有限公司郭平获国家专利权
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龙图腾网获悉临涣焦化股份有限公司申请的专利一种由CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120574135B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-10-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511072526.5,技术领域涉及:C07C68/00;该发明授权一种由CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯的方法是由郭平;李想;魏玉东;胡波;魏桓;赵晗;张雪峰;王毅;王胜设计研发完成,并于2025-08-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种由CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开有一种由CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯的方法,属于碳酸二甲酯制备技术领域,用于解决现有技术中的催化CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯过程中,杂质转化率高、色度高和亚硝酸甲酯的转化率与催化剂的寿命有待进一步提高的技术问题,具体包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将异氰酸丙基三乙氧基硅烷、N,N‑二甲基甲酰胺混合搅拌,反应体系温度升高至50‑60℃,向反应体系中加入3‑氨基丙酸。本发明是通过制备无卤的钯铜催化体系后依次进行硅铝包覆、钾修饰与18‑冠‑6‑醚修饰,在降低杂质转化率和产品色度值的同时,有效的提高亚硝酸甲酯的转化率和催化剂的使用寿命。
本发明授权一种由CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种由CO和亚硝酸甲酯反应制备碳酸二甲酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、在惰性气体氛围下,将异氰酸丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌,反应体系温度升高至50-60℃,向反应体系中加入3-氨基丙酸,保温反应30-40min,向反应体系中加入负载钯铜的多孔碳和氢氧化钾水溶液,保温反应60-80min,后处理,得到催化剂前驱体; S2、通过4'-甲酰苯并-18-冠-6-醚对催化剂前驱体进行修饰,制备得到偶联催化剂; S3、将CO和亚硝酸甲酯混合后压缩,得到混合压缩气,再将混合压缩气通入装填有催化剂的偶联反应器中,经催化反应,得到碳酸二甲酯混合气,碳酸二甲酯混合气经洗涤纯化,得到碳酸二甲酯; 负载钯铜的多孔碳的制备方法为:将钯铜负载锯末、模板剂和硅溶胶混合,室温下搅拌分散30-50min,向反应体系中加入偏铝酸钠溶液,超声分散40-60min后,陈化24h,后处理,得到包覆改性锯末,然后在惰性气体氛围下,对包覆改性锯末进行焙烧,得到负载钯铜的多孔碳,其中,所述模板剂为聚乙烯醇; 钯铜负载锯末的制备方法为:将锯末、碱液混合,反应体系温度升高至80-90℃,保温处理60-80min,后处理,得到预处理锯末;将钯铜溶液和预处理锯末混合,超声分散50-70min,向反应体系中加入氢氧化钠溶液,调节体系pH=8-9,后处理,得到钯铜负载锯末; 偶联催化剂的制备方法为:将催化剂前驱体、甲苯、4'-甲酰苯并-18-冠-6-醚和催化剂混合,反应体系温度升高至回流,保温反应5-6h,后处理,得到偶联催化剂。
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